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木南丫

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】我这种情况,什么方法能拿到比较纯的化合物? 已有8人参与

目前手中有一化合物,里面有少量杂质,一般薄层板都看不到,只有在默克板上能见杂质的存在,上了一次硅胶柱了,杂质没去除掉,样品量只剩一百毫克左右,不知道该怎么办好,请教各位高手!
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)

★
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上制备HPLC
2楼2010-08-20 07:00:14
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gyp1271985

木虫 (著名写手)

TLC板上看见的就一条带吗,显色情况呢,要是有区别的话可以刮板,不行的话就RHPLC
3楼2010-08-20 07:41:24
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tzynew

神虫浮云 (文学泰斗)

必要时,重结晶
4楼2010-08-20 08:42:31
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damuzhi818

木虫 (正式写手)

★
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100mg,还是不少的,可以考虑用中压反相,一次就搞定。
寒山问拾得曰:“世人谤我、欺我、辱我、笑我、轻我、贱我、厌我、骗我,如何处治乎” 拾得云:“只是忍他、让他、由他、避他、耐他、敬他、不要理他。且待几年
5楼2010-08-20 09:59:15
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木南丫

新虫 (初入文坛)

做制备液相,没那条件,重结晶效果不是很好,做制备薄层又溶解度太低,水都不溶,把我气得~~只能考虑重新过柱,就是不知道什么柱子好点~~
6楼2010-08-20 20:14:57
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155339212

铜虫 (初入文坛)

★
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楼主到了这个地步了就不能再上硅胶柱了吧,损失太大了,试试反相吧!
7楼2010-09-12 07:15:40
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sophie.shan

铜虫 (小有名气)

回答

★
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100多毫克可以上个凝胶试试
8楼2010-09-12 12:56:29
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)

★
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既然用硅胶分不开,可以用正相硅胶以外原理的分离手段来处理,MCI,反相,凝胶都可以,再说了这些材料部损失样品。用制备的HPLC应该也可以
学生到企业人转变中
9楼2010-09-13 12:47:20
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