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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)
cxyzjy(金币+1, 翻译EPI+1): 2010-08-20 02:50:37
cxyzjy(金币+9): 2010-08-20 02:51:06
10g二氯丙酮溶于100mL乙醇和同样多的(注：即100mL)水中，并冷却到-22度，搅拌下将经同样深冷却后的由15g NaOH与70mL水组成的溶液极快速地加入其中，其间温度上升至+5度。1.5min后(这时Cl-被置换到80~90%)，加入冷却后的由21.5mL浓HCl与21.5mL水组成的溶液，用此酸混合液迅速地加到反应液pH达7为止。为除去生成的少量丙酮醛和没反应的二氯丙酮，反应液用6-7倍量的乙醚多次萃取，直到萃取的乙醚用费林溶液检测不到含有还原物质(译者注：使费林溶液不变色为止)。然后，反应的水溶液在37度下真空浓缩，残留物用无水乙醇溶解，加乙醚(40mL对150mL乙醇溶液)促使沉淀产生，所产生的混浊液过滤，滤液再次在37度下真空浓缩成糖浆，二羟基丙酮糖浆用Bertrand方法测定，产量：用上述的方法重复三次，总共可得16.5g糖浆，其中含有13g二羟基丙酮。
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2楼2010-08-20 00:27:50
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