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tymyq金虫 (正式写手)
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高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇
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高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇 压 力 异 常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、 没有压力显示，没有流动相流动 原 因 解决方法 1、电源问题 1、接通电源，开机 2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆 5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头 7、单向阀损坏 7、更换单向阀 8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头 B、 流动相流动正常，但没有压力显示 原 因 解决方法 1、仪表损坏 1、更换仪表 2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器 C、 压力持续偏高 原 因 解决方法 1、流速设定过高 1、调整流速设定 2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱 4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀 6、柱温过低 6、提高温度 7、控制器失常 7、修理或更换控制器 8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱 9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器 D、 压力持续偏低 原 因 解决方法 1、流速设定过低 1、调整流速 2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱 4、柱温过高 4、降低温度 5、控制器失常 5、维修或更换控制器 E、 压力不断上升 原 因 解决方法 1、见列表C 1、见列表C F、 压力降为零 原 因 解决方法 1、见列表A、B 1、见列表A、B G、 压力不断下降，但不回零 原 因 解决方法 1、见列表D 1、见列表D H、 压力波动 原 因 解决方法 1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气 b、从泵中除去气体 2、单向阀损坏 2、更换单向阀 3、泵密封损坏 3、更换泵密封 4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气 b、改变脱气方法（使用在线脱气法等） 5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修 6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动 漏 液 通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。 A、 接头处漏液 原 因 解决方法 1、接头松动 1、拧紧 2、接头磨损 2、更换 3、接头过紧 3、a、拧松，再重新拧紧 b、更换 4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换 5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件 B、 泵漏液 原 因 解决方法 1、单向阀松动 1、a、拧紧单向阀（不必拧的过紧） b、更换单向阀 2、接头松动 2、拧紧接头（不必拧的过紧） 3、混合器密封损坏 3、a、更换混合器密封 b、更换混合器 4、泵密封损坏 4、维修或更换泵密封件 5、压力传感器损坏 5、维修或更换压力传感器 6、脉冲阻尼器损坏 6、更换脉冲阻尼器 7、比例阀损坏 7、a、检查隔膜，如果漏液立即更换 b、检查手紧接头，损坏的立即更换 8、放空阀的损坏 8、a、拧紧放空阀 b、更换放空阀 C、 进样阀漏液 原 因 解决方法 1、转子密封损坏 1、重新安装或更换进样阀 2、定量环阻塞 2、更换定量环 3、进样口密封松动 3、调整 4、进样针头尺寸不合适 4、使用恰当的进样针 5、废液管中产生虹吸 5、保持废液管高于废液液面 6、废液管阻塞 6、更换或疏通废液管 D、 色谱柱漏液 原 因 解决方法 1、尾端接头松动 1、拧紧接头 2、卡套内有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安装 3、筛板厚度不合适 3、使用合适的筛板（参考下表） 筛板选择指导 物质粒径 筛板孔径 3-4u 0.5u 5-20u 2u E、 检测器漏液 原 因 解决方法 1、流通池垫片损坏 1、a、避免过大的背景压力（压力降） b、更换垫片 2、流通池窗破碎 2、更换窗口 3、手紧接头漏液 3、拧紧或更换 4、废液管阻塞 4、更换废液管 5、流通池阻塞 5、重新安装或更换 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 B、 峰前延 原 因 解决方法 1、柱温低 1、升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 3、降低样品含量 4、色谱柱损坏 4、见A1、A2 C、 峰分叉 原 因 解决方法 1、 保护柱或分析柱污染图 1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 D、 峰变形 原 因 解决方法 1、样品过载 1、减少样品载量 E、 早出的峰变形 原 因 解决方法 1、样品溶剂选择不恰当 1、a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时，脱尾更严重 原 因 解决方法 1、二级保留效应，反相模式 1、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子 2、二级保留效应，正相模式 2、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入水（或多官能团化合物） d、试用另一种方法 3、二级保留效应，离子对 3、加入三乙胺（或碱性样品） H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原 因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原 因 解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积 J、 保留时间波动 原 因 解决方法 1、温控不当 1、调好柱温 2、流动相组分变化 2、防止变化（蒸发、反应等） 3、色谱柱没有平衡 3、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 K、 保留时间不断变化 原 因 解决方法 1、流速变化 1、重新设定流速 2、泵中有气泡 2、从泵中除去气泡 3、流动相选择不恰当 3、a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相 L、 基线漂移 原 因 解决方法 1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） 1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图 2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） 2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸） 4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） 4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂，但检测器未调整。 9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处。 10、将波长调整至最大吸收波长处 M、 基线噪音（规则的） 原 因 解决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空气 1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 2、漏液图 2、见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 3、流动相混合不完全 3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 4、温度影响（柱温过高，检测器未加热） 4、减少差异或加上热交换器 5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 6、泵振动 6、在系统中加入脉冲阻尼器 N、 基线噪音（不规则的） 原 因 解决方法 1、 漏液图 1、见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。 2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、检查流动相的组成。 3、流动相各溶剂不相溶 3、选择互溶的流动相 4、检测器/记录仪电子元件的问题 4、断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。 5、系统内有气泡 5、用强极性溶液清洗系统 6、检测器内有气泡 6、清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器 7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。） 7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池 8、检测器灯能量不足 8、更换灯 9、色谱柱填料流失或阻塞 9、更换色谱柱 10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常 10、维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置 O、 宽峰 原 因 解决方法 1、流动相组成变化 1、重新制备新的流动相 2、流动相流速太低 2、调节流速 3、漏液（特别是在柱子和检测器之间） 3、见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。 4、检测器设定不正确 4、调整设定 5、柱外效应影响a、柱子过载b、检测器对反应时间或池体积响应过大c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大d、记录仪响应时间太长图 5、 a、 小体积进样（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀释样品b、减少响应时间或使用更小的流通池c、 使用内径为0.007-0.01的短管路d、减少响应时间 6、缓冲液浓度太低 6、增加浓度 7、保护柱污染或失效 7、更换保护柱 8、色谱柱污染或失效，塔板数较低 8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。 9、柱入口塌陷 9、打开柱入口，填补塌陷或更换柱子 10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰 10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果 11、柱温过低 11、提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃ 12、检测器时间常数太大 12、使用较小的时间常数 P、 分离度降低 原 因 解决方法 1、流动相污染或变质（引起保留时间变化） 1、重新配置流动相 2、保护柱或分析柱阻塞图 2、去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。 Q、 所有的峰面积都太小 原 因 解决方法 1、检测器衰减设定过高 1、减少衰减的设定 2、检测器时间常数设定太大 2、设定较小的时间常数 3、进样量太少 3、增大进样量 4、记录仪连接不当 4、使用正确的连接 R、 所有的峰面积都太大 原 因 解决方法 1、检测器衰减设定过低 1、采取较大的衰减 2、进样过多 2、减少进样量 3、记录仪连接不正确 3、正确连接记录仪 以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。 A、 手动进样阀，转动不灵 原 因 解决方法 1、转子密封损坏 1、更换或调整转子密封 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 B、 手动进样阀，载样困难 原 因 解决方法 1、进样阀安装不当 1、重新安装 2、定量环阻塞 2、清洗或更换定量环 3、进样器污染 3、清洗或更换进样器 4、管路阻塞 4、清洗或更换管路 C、 自动进样阀，不能转动 原 因 解决方法 1、无压力（或电源） 1、提供恰当的压力（电源） 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 3、进样阀安装不当 3、重新安装 D、 自动进样阀，其它问题 原 因 解决方法 1、阻塞 1、清洗或更换阻塞部件 2、机械故障 2、见随机维修手册 3、控制器故障 3、维修或更换控制器 由气味、景象和声音可以发现的问题 你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯，每天花上几分钟运用你的感官（除了味觉）来“感觉”你的液相色谱是否存在问题，这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。 A、 溶剂的气味 原 因 解决方法 1、漏液 1、见section 3 2、溅出 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干净 B、 热气味 原 因 解决方法 1、仪器过热 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器，查找维修手册 C、 读数不正常 原 因 解决方法 1、压力不正常 1、见section 2 2、柱温箱问题 2、a、检查并调节设定b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、 灯警告 原 因 解决方法 1、压力超出极限值 1、a、检查是否阻塞b、检查并调节极限值的设定 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、 警告音 原 因 解决方法 1、溶剂泄漏/溅出 1、找到并解决 2、其它警告音 2、见用户手册 F、 刺耳的短音或长音 原 因 解决方法 1、轴承失效 1、见用户手册 2、润滑不够 2、进行恰当的润滑 3、机械故障 3、见用户手册 由气味、景象和声音可以发现的问题 你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯，每天花上几分钟运用你的感官（除了味觉）来“感觉”你的液相色谱是否存在问题，这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。 A、 溶剂的气味 原 因 解决方法 1、漏液 1、见section 3 2、溅出 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干净 B、 热气味 原 因 解决方法 1、仪器过热 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器，查找维修手册 C、 读数不正常 原 因 解决方法 1、压力不正常 1、见section 2 2、柱温箱问题 2、a、检查并调节设定b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、 灯警告 原 因 解决方法 1、压力超出极限值 1、a、检查是否阻塞b、检查并调节极限值的设定 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、 警告音 原 因 解决方法 1、溶剂泄漏/溅出 1、找到并解决 2、其它警告音 2、见用户手册 F、 刺耳的短音或长音 原 因 解决方法 1、轴承失效 1、见用户手册 2、润滑不够 2、进行恰当的润滑 3、机械故障 3、见用户手册 常见故障及日常维护 下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。 溶剂瓶 问 题 维 护 1、进口筛板阻塞 1、a、更换（3-6个月）b、过滤流动相，0.5u滤膜 2、气泡 2、流动相脱气 泵 问 题 维 护 1、气泡 1、流动相脱气 2、泵密封损坏 2、更换（3个月） 3、单向阀损坏 3、过滤流动相，运用在线过滤，准备备用单向阀 进样阀 问 题 维 护 1、转子密封损坏 1、a、不要拧的过紧b、过滤样品 色谱柱 问 题 维 护 1、筛板阻塞 1、a、过滤流动相 b、过滤样品 c、运用在线过滤或保护柱 2、柱头塌陷 2、a、避免使用PH>8的流动相（针对大部分硅胶的柱子） b、使用保护柱 c、使用预柱（饱和色谱柱） 检测器 问 题 维 护 1、灯失效，检测器响应降低，噪音增大 1、更换（6个月）或准备备用灯 2、流通池有气泡 2、a、保持流通池清洁 b、池后使用反压抑制器 c、流动相脱气 一般 问 题 维 护 1、腐蚀/摩擦损坏 1、在不使用时保持系统缓冲液的清洁 高效液相常见问题和解决方法总汇.doc (120.0k) [ Last edited by mxg330 on 2007-6-29 at 23:04 ] |
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