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小熊猫

木虫 (著名写手)

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[交流] X射线衍射实验样品制备要求

1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果
面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合
理选择响应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单
粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分
辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
7、对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子式，晶型，结
晶度，粒度等。以免用错原料。
8、对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X射线测量的膜厚度约20
个钠米。
9、对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因
为取向不同衍射强度也不相同。
10、对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所
含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
11、为保证对实验样品有一个好的实验结果，对于特殊的样品可以找老师帮助提出衍
射实验方案。
12、要求研究生、博士生、具备材料X射线衍射数据的分析解析能力，能独立的鉴定对
照PDF卡标准衍射数据。实验室为同学们提供PDF数据库的检索。
13、 X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶
状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、
原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构
、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥物相分析等。
14、在非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化
学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、
高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分
析等。
15、 X射线实验室接受同学们的XRD衍射技术咨询和指导，并提供PDF检索数据库供同学
们检索。
16、如果对样品的成分不了解可以利用X射线荧光光谱仪测定成分为X射线衍射分析提
供成分信息。
17、 X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系，
因此，希望同学们在做XRD衍射实验时合理处理样品和制备样品。

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