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[交流]
【求助】请教：气相 用DMF做溶剂，异丙醇做内标物问题？
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小弟在做药品注册的有机挥发性杂质方法学研究过程中遇到一个问题： 安捷伦7890A+顶空，柱子是安捷伦的DB-624。做甲醇和乙酸乙酯，用DMF做溶剂，异丙醇做内标物。甲醇的对称因子老是达不到要求的0.8~1.5，做出来的总是0.76左右，后拖尾。乙酸乙酯和异丙醇的峰不拖尾，急求个解决的办法 色谱条件是进样口： 后进样口 温度200℃ 压力9.420psi 恒流，流速4.39ml/min 分流方式：分流，分流比1:100 隔垫吹扫流量3ml/min，。 柱温：70℃保持9.0min，然后50℃/min升到140℃，保持8.0min，共计18.4min 检测器：前检测器 温度：300℃ H2：30ml/min Air：300ml/min 尾吹气（N2）：30ml/min 进样量：0.01μL |
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