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【求助】请问用Na检测手套箱内水氧含量的现象
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实验室新买了一台布莱恩的手套箱，根据《钠分析用惰气循环手套箱气氛中微量水、氧的测定》这篇文献，想用Na检测一下手套箱内实际的水氧含量。 原文中说：“用经验的钠光亮度检查法验 证箱内水分和氧含量的真实情况. 移入手套箱内1块金属钠,在指示箱内φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2)= 4 ×10 - 4 %的条件下,切开钠,断面金属光泽仅保持5 min (经验表明此时真实水分和氧的体积分数均大于10 ×10 - 4 %) ;在φ(H2O) = 1 ×10 - 4 %和φ(O2)=2 ×10 - 4 %的情况下,新切的断面金属光泽保持10 min(经验表明此时真实水、氧的体积分数为5 ×10 - 4 %～ 10 ×10 - 4 %) ; 经近3 h 的继续循环, 当φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2) < 1 ×10 - 4 %时,钠的金属断面光泽可以保持45 min ; 继续循环净化48 h ,φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2) < 1 ×10 - 4 % ,但钠的光泽亮面可以保持26 h 以上. 经验证明,此时箱内水、氧的体积分数确实< 5 ×10 - 4 %”。 这里的光亮表面怎么判定，有尝试过的朋友能说说不？谢谢。 现在我们的手套箱里切开一块钠，过2、3个小时肉眼可以明显看到有一层氧化层，但还有一定的光泽。 |
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