| 查看: 2722 | 回复: 11 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
vivian.070银虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】求：奥拉西坦合成工艺，控制成本600以下 已有8人参与
|
||
| 我公司想开发奥拉西坦这个项目，谁有原料药工艺转让的，请速与我联系，急~~~~ 我的邮箱vivian.0708@163.com |
回复此楼» 猜你喜欢
蛋白稳定性实验与功能实验不一致
已经有11人回复
-
第4年了，马上40了，可能我与国基确实无缘吧。。。
已经有12人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有66人回复
-
2026年申博药学专业
已经有1人回复
-
广西医科大学基础医学院自身免疫病课题组招收基础医学相关专业的调剂研究生
已经有2人回复
-
药学专硕申博
已经有12人回复
-
考研调剂：国家蛋白质科学中心（国家重点实验室）和安徽医科大学基础医学院联培
已经有4人回复
-
可能上不了岸？有条件的可以考虑其他出路
已经有0人回复
-
华南理工大学 基础医学学硕和临床医学学硕调剂
已经有11人回复
-
广西医科大学基础医学院招收基础医学、药学、生物检验相关专业的研究生
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 有机合成问题求助！
已经有4人回复
- 求助一个合成反应（难度大概在空间位阻）
已经有19人回复
- 制作陶瓷时为什么要对粉体进行除铁工艺？陈腐浆料有什么效果？
已经有7人回复
- 二硫代草酰胺的合成
已经有5人回复
- 求证！急急
已经有26人回复
- 卟啉的合成
已经有10人回复
- 请教聚酯多元醇的合成问题
已经有10人回复
- 【原创】求奥沙利铂合成工艺
已经有7人回复
- 【其他】求购奥拉西坦成熟工艺成本500元以下的
已经有13人回复
hudaiqiang
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 13891.3
- 红花: 11
- 帖子: 1310
- 在线: 151.2小时
- 虫号: 1051312
- 注册: 2010-07-03
- 性别: GG
- 专业: 核物理
8楼2010-08-14 08:22:13
wjy82
木虫 (著名写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3558.6
- 红花: 5
- 帖子: 1159
- 在线: 205.1小时
- 虫号: 497842
- 注册: 2008-02-02
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2010-08-11 16:58:13
vivian.070
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 390.5
- 帖子: 53
- 在线: 22.5小时
- 虫号: 888726
- 注册: 2009-10-30
- 性别: MM
- 专业: 药物设计与药物信息
3楼2010-08-12 13:41:42
yubaohua
木虫 (小有名气)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 1814.8
- 散金: 4
- 红花: 1
- 帖子: 268
- 在线: 130.4小时
- 虫号: 351985
- 注册: 2007-04-22
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
hah a
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-08-13 07:59:30
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-08-13 07:59:30
|
1.奥拉西坦(62613-82-5)的生产方法： (1)方法一： 4-氨基-3-羟基丁酸和二(三甲基硅烷基)胺反应，对羟基进行保护，然后内酰胺化生成内酰胺，以2-溴乙酸乙酯对氨基进行烷基化，生成2-氧代-4-三甲硅氧基-1-吡咯烷乙酸乙酯，水解脱去羟基上的保护基，再氨解得到奥拉西坦(62613-82-5)。 (2)方法二： ①648g亚胺二乙酸乙酯溶于3600mL无水二氯甲烷和572mL三乙胺中，在0℃和搅拌下，滴加619g2-乙酯基乙酰氯溶于1100mL二氯甲烷中的溶液。在滴加过程中，注意反应温度不要超过10～15℃。加毕，在室温下搅拌2h后，放置过夜。然后水洗，干燥，减压浓缩。得到的油状的N-(2-乙酯基乙酰基)亚胺二乙酸乙酯溶于无水苯中，然后在室温下，把该苯溶液加到75.6g钠溶于2700mL无水乙醇的溶液。回流6h，冷却至室温。用水不断地萃取反应液，萃取液合并，用盐酸酸化至pH值为1。过滤析出的沉淀，重结晶得2-(3-乙酯基-4-羟基-△3-吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯，熔点175～179℃。 ②将20g2-(3-乙酯基-4-羟基-△3-吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯加入200mL热乙腈和1.8mL水中。回流20min后，用冰浴冷却，减压浓缩得2-(吡咯烷-2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯，熔点87～91℃。 ③将22.25g2-(吡咯烷2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯溶于445mL无水二甲氧基乙烷中，冷至0℃，加入1.52g硼氢化钠，在冰浴上放置10min后，再在室温下放置30min。用20%盐酸酸化，过滤，滤液减压浓缩后，溶入二氯甲烷，用无水硫酸镁干燥。过滤，减压浓缩，层析后得2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯，熔点180℃(分解)。 ④8.9g2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯溶于300mL甲醇，在0℃时通入氨气，然后放置过夜。减压除去溶剂，剩余物溶入甲醇，用活性炭过滤。将滤液缓慢加到200mL异丙醚中，收集析出的沉淀，即为奥拉西坦(62613-82-5)，熔点161～163℃。 |
4楼2010-08-12 18:48:34
