| 查看: 2657 | 回复: 11 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
vivian.070银虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】求：奥拉西坦合成工艺，控制成本600以下 已有8人参与
|
||
| 我公司想开发奥拉西坦这个项目，谁有原料药工艺转让的，请速与我联系，急~~~~ 我的邮箱vivian.0708@163.com |
回复此楼» 猜你喜欢
酰胺缩合
已经有3人回复
-
药学专硕调剂
已经有2人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有161人回复
-
药学学硕326求调剂
已经有1人回复
-
105500药学调剂，一志愿顶9，主持省级大创，实验型SCI二作，四六级已过，双国奖
已经有6人回复
-
接受药学调剂
已经有11人回复
-
药学专硕调剂
已经有0人回复
-
publcif的使用
已经有0人回复
-
求调剂
已经有2人回复
-
会计专硕求调剂
已经有0人回复
-
新加坡国立大学药学系化学生物学课题组招PhD
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 有机合成问题求助！
已经有4人回复
- 求助一个合成反应（难度大概在空间位阻）
已经有19人回复
- 制作陶瓷时为什么要对粉体进行除铁工艺？陈腐浆料有什么效果？
已经有7人回复
- 二硫代草酰胺的合成
已经有5人回复
- 求证！急急
已经有26人回复
- 卟啉的合成
已经有10人回复
- 请教聚酯多元醇的合成问题
已经有10人回复
- 【原创】求奥沙利铂合成工艺
已经有7人回复
- 【其他】求购奥拉西坦成熟工艺成本500元以下的
已经有13人回复
wjy82
木虫 (著名写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3558.6
- 红花: 5
- 帖子: 1159
- 在线: 205.1小时
- 虫号: 497842
- 注册: 2008-02-02
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
6楼2010-08-13 07:55:56
wjy82
木虫 (著名写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3558.6
- 红花: 5
- 帖子: 1159
- 在线: 205.1小时
- 虫号: 497842
- 注册: 2008-02-02
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2010-08-11 16:58:13
vivian.070
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 390.5
- 帖子: 53
- 在线: 22.5小时
- 虫号: 888726
- 注册: 2009-10-30
- 性别: MM
- 专业: 药物设计与药物信息
3楼2010-08-12 13:41:42
yubaohua
木虫 (小有名气)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 1814.8
- 散金: 4
- 红花: 1
- 帖子: 268
- 在线: 130.4小时
- 虫号: 351985
- 注册: 2007-04-22
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
hah a
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-08-13 07:59:30
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-08-13 07:59:30
|
1.奥拉西坦(62613-82-5)的生产方法： (1)方法一： 4-氨基-3-羟基丁酸和二(三甲基硅烷基)胺反应，对羟基进行保护，然后内酰胺化生成内酰胺，以2-溴乙酸乙酯对氨基进行烷基化，生成2-氧代-4-三甲硅氧基-1-吡咯烷乙酸乙酯，水解脱去羟基上的保护基，再氨解得到奥拉西坦(62613-82-5)。 (2)方法二： ①648g亚胺二乙酸乙酯溶于3600mL无水二氯甲烷和572mL三乙胺中，在0℃和搅拌下，滴加619g2-乙酯基乙酰氯溶于1100mL二氯甲烷中的溶液。在滴加过程中，注意反应温度不要超过10～15℃。加毕，在室温下搅拌2h后，放置过夜。然后水洗，干燥，减压浓缩。得到的油状的N-(2-乙酯基乙酰基)亚胺二乙酸乙酯溶于无水苯中，然后在室温下，把该苯溶液加到75.6g钠溶于2700mL无水乙醇的溶液。回流6h，冷却至室温。用水不断地萃取反应液，萃取液合并，用盐酸酸化至pH值为1。过滤析出的沉淀，重结晶得2-(3-乙酯基-4-羟基-△3-吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯，熔点175～179℃。 ②将20g2-(3-乙酯基-4-羟基-△3-吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯加入200mL热乙腈和1.8mL水中。回流20min后，用冰浴冷却，减压浓缩得2-(吡咯烷-2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯，熔点87～91℃。 ③将22.25g2-(吡咯烷2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯溶于445mL无水二甲氧基乙烷中，冷至0℃，加入1.52g硼氢化钠，在冰浴上放置10min后，再在室温下放置30min。用20%盐酸酸化，过滤，滤液减压浓缩后，溶入二氯甲烷，用无水硫酸镁干燥。过滤，减压浓缩，层析后得2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯，熔点180℃(分解)。 ④8.9g2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯溶于300mL甲醇，在0℃时通入氨气，然后放置过夜。减压除去溶剂，剩余物溶入甲醇，用活性炭过滤。将滤液缓慢加到200mL异丙醚中，收集析出的沉淀，即为奥拉西坦(62613-82-5)，熔点161～163℃。 |
4楼2010-08-12 18:48:34
