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vivian.070银虫 (小有名气)
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【求助】求：奥拉西坦合成工艺，控制成本600以下 已有8人参与
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wjy82
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-08-13 07:59:30
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koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-08-13 07:59:30
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1.奥拉西坦(62613-82-5)的生产方法： (1)方法一： 4-氨基-3-羟基丁酸和二(三甲基硅烷基)胺反应，对羟基进行保护，然后内酰胺化生成内酰胺，以2-溴乙酸乙酯对氨基进行烷基化，生成2-氧代-4-三甲硅氧基-1-吡咯烷乙酸乙酯，水解脱去羟基上的保护基，再氨解得到奥拉西坦(62613-82-5)。 (2)方法二： ①648g亚胺二乙酸乙酯溶于3600mL无水二氯甲烷和572mL三乙胺中，在0℃和搅拌下，滴加619g2-乙酯基乙酰氯溶于1100mL二氯甲烷中的溶液。在滴加过程中，注意反应温度不要超过10～15℃。加毕，在室温下搅拌2h后，放置过夜。然后水洗，干燥，减压浓缩。得到的油状的N-(2-乙酯基乙酰基)亚胺二乙酸乙酯溶于无水苯中，然后在室温下，把该苯溶液加到75.6g钠溶于2700mL无水乙醇的溶液。回流6h，冷却至室温。用水不断地萃取反应液，萃取液合并，用盐酸酸化至pH值为1。过滤析出的沉淀，重结晶得2-(3-乙酯基-4-羟基-△3-吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯，熔点175～179℃。 ②将20g2-(3-乙酯基-4-羟基-△3-吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯加入200mL热乙腈和1.8mL水中。回流20min后，用冰浴冷却，减压浓缩得2-(吡咯烷-2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯，熔点87～91℃。 ③将22.25g2-(吡咯烷2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯溶于445mL无水二甲氧基乙烷中，冷至0℃，加入1.52g硼氢化钠，在冰浴上放置10min后，再在室温下放置30min。用20%盐酸酸化，过滤，滤液减压浓缩后，溶入二氯甲烷，用无水硫酸镁干燥。过滤，减压浓缩，层析后得2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯，熔点180℃(分解)。 ④8.9g2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯溶于300mL甲醇，在0℃时通入氨气，然后放置过夜。减压除去溶剂，剩余物溶入甲醇，用活性炭过滤。将滤液缓慢加到200mL异丙醚中，收集析出的沉淀，即为奥拉西坦(62613-82-5)，熔点161～163℃。 |
4楼2010-08-12 18:48:34
