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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】请教高手虫子有关纳米颗粒测量中的误差
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jiangjiuxin

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】请教高手虫子有关纳米颗粒测量中的误差

请教各位虫子一个问题：我在用Brookhaven的zeta电位仪测量纳米碳酸钙的粒径时，测出的结果都在250-500nm之间，甚至更大，但是在用透射电镜观察只有50nm，是什么原因造成这么大的差异？盼各位高手虫子给予解释，谢谢！
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1楼 2010-08-11 15:07:44
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alxz

铁杆木虫 (职业作家)

其实我是一只大老鼠
jiangjiuxin(金币+3): 2010-08-12 10:29:30
咳
第一 纳米碳酸钙这种颗粒在水中能稳定存在么？如果在测量期间出现沉降现象，这会显著影响所测得的水力学尺寸
第二 TEM看到的颗粒通常会比DLS测量出来的小，因为DLS所得的是水力学尺寸。颗粒表面通常存在一定的水化层，会显著影响尺寸

不知你满意否
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风起，夜未央~流年，乱浮生
2楼2010-08-11 23:22:33
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jiangjiuxin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by alxz at 2010-08-11 23:22:33:
咳
第一 纳米碳酸钙这种颗粒在水中能稳定存在么？如果在测量期间出现沉降现象，这会显著影响所测得的水力学尺寸
第二 TEM看到的颗粒通常会比DLS测量出来的小，因为DLS所得的是水力学尺寸。颗粒表面通常存在一定 ...

这个略微明白，只是觉得我的结果差别太大了，别人做出的结果差别没有这么大，能否给出一两篇相关的专业一点的参考文献？不胜感激！！
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3楼2010-08-12 10:33:43
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alxz

铁杆木虫 (职业作家)

其实我是一只大老鼠
引用回帖:
Originally posted by jiangjiuxin at 2010-08-12 10:33:43:


这个略微明白，只是觉得我的结果差别太大了，别人做出的结果差别没有这么大，能否给出一两篇相关的专业一点的参考文献？不胜感激！！

文献我没有，我只知道一些处理方法
不过我建议你测量粒度前先将样品超声处理一下看看，不知你的颗粒团聚严重不。团聚也是造成测量值偏大的因素
去看看这个帖子吧，对你会有好处的
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1609660&fpage=1
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风起，夜未央~流年，乱浮生
4楼2010-08-12 11:06:49
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zhenghj2012

银虫 (小有名气)
TEM看到的只是个别分子的粒径，而DLS测出的是所有粒径的平均值，所以会比较大。
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一半妥协，一半坚持。
5楼2010-08-12 18:47:54
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)
jiangjiuxin(金币+3): 2010-08-13 08:28:01
我用过马儿文的DLS，想来和你说的Brookhaven的原理一样，结果受大粒子影响很大，只要有少数大粒子存在，结果会显著偏高，情况严重时会出现双峰分布。另外，用DLS隔一段时间测试、连续多次的结果就可以用来说明你的粒子体系的分散稳定性。
因此，如果你的碳酸钙分散不够好，是很难免出现部分团聚物的。另外，如楼上几位所述，水合粒径本来就大于TEM结果，DLS的标样粒径值就是靠TEM来标定的。
在摸索一下分散条件吧，它对结果影响太大了
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6楼2010-08-12 19:22:31
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