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duhuibin木虫 (小有名气)
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【转帖】大孔树脂实验经验 已有33人参与
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大孔树脂实验经验谈 1.下面这个事是我在网上找到的，我想可能有的朋友在做这些实验时也会出现这样的错误，就写出来的。该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时，直接把大孔树脂装入玻璃柱中，倒入了95%乙醇浸泡。没过一会玻璃柱炸了。因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀，撑破了玻璃柱.玻璃碎片划破了衣服，还划伤了腿部，幸好没划到血管。所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀，才能装柱。1H7|9E:M"i.w2[0u5` h6r 2．大孔树脂湿法装柱时，在玻璃柱中极易混上气泡，影响实验结果。遇到这种情况不要着急。先找一个高点的实验台，把装蒸馏水的广口瓶置于其上，用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处，玻璃柱固定于铁架台上，置于地上，这时由于不的重力作用，蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲，把树脂柱反冲起来，在水面适当高的时候，有止水夹夹住橡胶管，切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处：（1）重新下落过程中，大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。（2）由于水的存在，可完全排出树脂之间的气泡。（3）树脂沉落稳定后，可从底部放出水来，相当于对树脂床进行再一次的冲洗。 '~(^8N+j(n%X-g%`8jwww.plantextra.com 3．大孔树脂装好柱后，就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时，会冲起表面的树脂颗粒，使树脂柱表面形成凹形，药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸，又能对药液起过滤作用，又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3，如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时，还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急，会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗？那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后，把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上，打开止水夹，放水速度适当，这样随着水面下降，那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。www.plantextra.com(n4S)b&c:F-y 两种用途处理方法都一样，用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可，然后用水冲至中性就可上样。收集样品洗脱液时应考虑柱床中的“死体积”。样品处理完后用95％乙醇洗脱再生即可，多次使用后若吸附效果下降，可用酸醇处理。+g7m)i/M-A#X 我们以前用的树脂，如果是未经处理过的就用3－5％的稀酸浸泡过夜，然后水洗至中性，再用3－5％的稀碱浸泡过夜，水洗至中性，然后95％的乙醇浸泡过夜，水洗至无醇味后用。一般这样处理过就可以了，从实验效果来看还可以。 |
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