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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 急急:含膦三胺的提纯

最近做了一种含膦三胺的物质
文献步骤:
合成后抽滤得到黄色粉末状固体,为含膦三胺的盐酸盐,
然后将其溶于水中
加入碳酸氢钠
调节PH=7-8
然后抽滤就可以得到产物

但是,我在重复试验的过程中遇到几个问题:
1、我合成的盐酸盐就不溶于水,测水ph=5-6
2、我将盐酸盐悬浮在水中,调节ph=7-8,然后过滤,产物都成团状了,粘粘的

请高手帮忙,我该怎么去除盐酸盐中的盐酸,得到产物。

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genlinwang@163.com
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zning8277 at 2010-08-05 17:18:35:
首先,你的东西有没有确认?做过核磁还是液质?

盐酸盐加热看能否溶解?或者调节pH至强碱性,看是否澄清?如果澄清再慢慢调节至中性,看能否有悬浮物产生。

加碱后慢慢变浑
文献上介绍按照此方法可得到盐酸盐
加热到50度还没有溶
genlinwang@163.com
3楼2010-08-05 18:12:12
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zning8277

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先,你的东西有没有确认?做过核磁还是液质?

盐酸盐加热看能否溶解?或者调节pH至强碱性,看是否澄清?如果澄清再慢慢调节至中性,看能否有悬浮物产生。
2楼2010-08-05 17:18:35
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

我要的是把盐酸盐破坏了之后,让产物在碱水中析出,然后抽滤得到产品
genlinwang@163.com
4楼2010-08-05 18:15:22
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zning8277

铁虫 (小有名气)

是什么文献?中文?专利?英文?

东西有没有确认?纯度如何?纯度差的话也很难得到想要的现象。
6楼2010-08-06 10:26:31
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