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heathercj

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:如何用分光光度法测定亚硝酸根离子?

如何用分光光度法测定亚硝酸根离子?
我查到的文献是用萘亚甲基乙二胺(N-(1-naphathyl)ethylenediamine hydrochloride)做显色剂,这种试剂不大好买到。
请问有没有其他方法?

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yzj116

金虫 (正式写手)

★ ★
小狗(金币+1):thank you!
heathercj(金币+1):3x
将样品在反应瓶中酸化后,加入催化剂(脂肪族醇或醛),使样品中的亚硝酸根离子迅速转化成二氧化氮气体,再用空气将其导入吸光池,测定出二氧化氮的吸收强度。此强度与亚硝酸根离子浓度呈良好的定量关系,因此,利用二氧化氮气体对200-300nm波长紫外光的吸收原理,可以用原子吸收光谱仪、UV分光光度计或测汞仪等进行亚硝酸根离子的定量测定。在催化反应中,硝酸根离子不被催化、不生成二氧化氮气体,因此避免了硝酸根离子和亚硝酸根离子的分离程序及硝酸根离子的干扰。由于本发明是使亚硝酸根离子分解成二氧化氮转入气相,然后对二氧化氮气体进行气态分子吸收的测定,所以,绝大部分阴、阳离子不转入气相,因此测定不受干扰
2楼2006-04-13 10:53:08
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飘在海上的雪

木虫 (正式写手)

你可以查看国标中水果蔬菜中亚硝酸盐的检测,就是利用分光光度法,我的印象不是很清楚拉,不过所用的试剂不是很难找到的。
不在沉默中爆发,就在沉默着死亡!
3楼2006-04-13 11:27:17
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春风牧雨

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
小狗(金币+1):thank you!
heathercj(金币+1):3x
heathercj(金币+1):谢谢,非常不错
以下是择之《环境中硝酸盐和亚硝酸盐光谱测定法研究进展  》
光谱法中最常用的测定亚硝酸盐的方法是Griess法。NO2-在酸性条件下与偶氮反应生成红色的偶氮苯,偶氮在500~600nm有最大吸收光谱(若所选择的反应物不同,最大吸收光谱也有所不同)。目前,使用得最多的反应剂是磺胺和N-1-盐酸奈乙二胺,在540nm处比色测定。因所选择的反应剂不同,Griess 法的测定极限是0.02~2μmol/L。Griess法测定NO2-具有高灵敏性、高准确度和再现性的特点,且方法简单有效,但在复杂介质中测定会受到影响。用Griess法测定NO3-时,必须先将NO3-还原为NO2-,再用Griess法测定NO2-的含量。
近年来,许多学者对Griess法进行了改进,使其操作更为简便,灵敏性更高。姚庆祯等[1]采用超声波振荡法,并对锌-镉法测定硝酸盐的试验条件进行了改进,方法的精密度和回收率都较好,可用于江河水、雨水、海水等天然水体中硝酸盐的测定。周本军等[2]采用固体格氏试剂快速测定水中的亚硝酸盐氮,与液体试剂法相比效果相同,且固体格氏试剂法简化了操作手续,减轻了工作人员的工作强度,降低了分析成本,减少了试剂损耗,另外,配成的固体试剂可长期保存,随时可以适用,更适合大批水样的测定。王海鹰等[3]采用自行设计的低频振荡还原仪,可在8min还原100个样液,而且还原效率高,操作简便,大大提高了测定的速度,具有重要推广价值。张霞等[4]用H酸(1,8-氨基萘酚-3,6-二磺酸)代替α-萘胺或盐酸萘乙二胺作为重氮化合物的偶联试剂测定水中亚硝酸盐,亚硝酸盐在0.025~1.0μg /mL范围内呈线性关系。Xu 等[5]用改进的E.大肠杆菌膜-Griess反应微量滴定板法测定基质中微量硝酸盐。微量滴定板法和常规的可见分光光度法相比有其优势:样品量大、样品容积小、消耗的反应剂少、测定效率高;且其使用的还原剂具有专一性(专一还原硝酸盐),试验材料没有健康的危险,废物没有损害、伤害等优点。E.大肠杆菌膜还原法已经成功地应用于植物、土壤和水中硝酸盐的测定。Wang等[6]探讨了用柱式浓缩分光光度法同时测定水、蔬菜样品中的硝酸盐和亚硝酸盐。此方法灵敏性、选择性高,而且准确性高、简单,可同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。任志刚等[7]增大比色皿宽度,将原用3cm改为5cm比色皿,增大了低浓度样品与空白样的差值,提高了方法的灵敏度。
查查一下参考文献,看对你有无帮助
1.张霞,史晓滨,吴长瑛. 重氮化偶合反应测定亚硝酸盐方法的改进. 环境污
  染与防治, 1997,19(2):42~43.
2.任志刚,田若涛,徐卫红. 对改进重氮偶合比色法测定水中亚硝酸盐的探讨.
  山西预防医学,2002,9(1):43~44.
4楼2006-04-13 11:51:08
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春风牧雨

银虫 (小有名气)

还有几篇比较相关
1 丘星初, 李萃升. 高灵敏度光度法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐. 环境科
   学, 1992, 13(4):63~66.
2 关虹, 徐律涂. 藏红T在磷酸介质中比色测定微量亚硝酸盐氮. 分析试验室,
   1992, 11(5):54~55.
3 张金华. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的改进. 环境污染与防治, 1991,
   13(1):43~45.
4 方力, 张燕, 丁佳, 等. 紫外分光光度法同时测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮.
   分析测试技术与仪器, 1999, 5(3):142~146.
5 王心宇, 项新华, 涂晓明, 等. 紫外检测-离子色谱法测定食品中的硝酸盐
   和亚硝酸盐.  化学分析计量, 2002, 11(2):28~29.
5楼2006-04-13 11:53:17
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yiqy

新虫 (初入文坛)

6楼2006-09-05 07:42:37
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