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fanfan12

银虫 (正式写手)

[交流] 【请教】反应釜问题 已有11人参与

用反应釜一直觉得有个小问题,
反应釜是在烘箱中放置,反应釜内温度与烘箱温度是否一致?
有人说反应釜是不锈钢的传热性能好所以内外温度是一致的。
但也有人说反应釜内上下有几度的温差,所以对不同结晶也有影响。
那到底反应釜内温度是什么状态呢?还请牛人指教。谢谢
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refnew

专家顾问 (知名作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
釜内温度难说,如果放热,内温可能比烘箱温度大不少
2楼2010-08-03 18:05:58
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fiw

木虫 (正式写手)


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两者温度没有绝对的关系,除非达到热平衡态,否则不同.
3楼2010-08-03 21:51:32
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fanfan12

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-08-03 18:05:58:
釜内温度难说,如果放热,内温可能比烘箱温度大不少

一般来说放热反应放的热应该也不是很大吧!不过肯定也有影响,请问一下你那有类似文献说放热反应温度的影响了吗?
反应釜是不是重复性较差,那样的话岂不是用较大的反应釜来制备较为划算?
4楼2010-08-04 09:31:49
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fanfan12

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fiw at 2010-08-03 21:51:32:
两者温度没有绝对的关系,除非达到热平衡态,否则不同.

,谢谢讨论。
想问一下热平衡态怎么界定,不是说反应一直在进行吗?而且沉淀的溶解等一直在发生,岂不是说没有平衡态了,好难啊?怪不得现在也没人提出关于反应釜的具体理论呢!
5楼2010-08-04 09:34:10
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summer01

铜虫 (小有名气)


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这个问题还真没想过,顶一下。
不过一般情况,实验参数一样,反应釜的重复性还是可以的。毕竟必须能重复才可以写文章。所以,我认为只要把外部条件控制好(如使用同一烘箱同温),反应釜内部温度即使有差别也无所谓,因为这种差别总保持一致,应该对实验结果影响不大
6楼2010-08-04 15:21:42
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fiw

木虫 (正式写手)


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是否达到热平衡要知道所有相关反应的机理的,很有难度。
7楼2010-08-04 20:32:51
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fanfan12

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by summer01 at 2010-08-04 15:21:42:
这个问题还真没想过,顶一下。
不过一般情况,实验参数一样,反应釜的重复性还是可以的。毕竟必须能重复才可以写文章。所以,我认为只要把外部条件控制好(如使用同一烘箱同温),反应釜内部温度即使有差别也无所 ...

谢谢参与
确实重复性很重要,只不过现在想想是用大容积反应釜是不是会划算些,这样一次就可以制备较多的样,利于以后测定。
我看别人就有因为重复性较差,制备的样品质量不够,所以没法继续测定,害的每天还在那里调节以前觉得不相关的条件来制备,(想重复出以前制备的那组样品),哎》。开学就要开题1了,所以先考虑好用哪种方法更好些。呵呵
8楼2010-08-07 13:21:03
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singingriver

金虫 (正式写手)


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放热反应釜内温度应该高于烘箱内气体的温度,并且烘箱内温度不能太高,否则釜容易变形。
有志者事竟成
9楼2010-08-07 13:31:17
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fanfan12

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by singingriver at 2010-08-07 13:31:17:
放热反应釜内温度应该高于烘箱内气体的温度,并且烘箱内温度不能太高,否则釜容易变形。

这个问题我好像听有人说过,温度应该不高于多少啊?
10楼2010-08-10 11:17:45
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