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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】米格列奈的TLC鉴定
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lzr2009

金虫 (小有名气)

我也在做，大家互相切磋啊

★
毛毛虫2618(金币+1):谢谢参与
您好，我也在做这个项目，遇到一些问题，能否向您请教一下：乙醇水重结晶得到的成品虽然量很少，但是很紧密不易压缩，不知道是不是结晶条件没掌握好？
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11楼2010-08-21 13:05:21
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lzr2009

金虫 (小有名气)

我也在做，大家互相切磋啊

您好，我也在做这个项目，遇到一些问题，能否向您请教一下：乙醇水重结晶得到的成品虽然量很少，但是很紧密不易压缩，不知道是不是结晶条件没掌握好？
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12楼2010-08-21 13:05:58
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毛毛虫2618

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lzr2009 at 2010-08-21 13:05:58:
您好，我也在做这个项目，遇到一些问题，能否向您请教一下：乙醇水重结晶得到的成品虽然量很少，但是很紧密不易压缩，不知道是不是结晶条件没掌握好？

不好意思，这部分不是我做的，是其他人在做，我只负责做检测，我帮你问问啊。。。
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13楼2010-08-22 09:17:11
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lzr2009

金虫 (小有名气)

请教

谢谢你啊，我刚好有个问题要问你：我做的成品检测氯化物都不合格，其它项目都合格了，你们那边检测氯化物是什么方法啊
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14楼2010-08-25 08:45:28
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毛毛虫2618

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lzr2009 at 2010-08-25 08:45:28:
谢谢你啊，我刚好有个问题要问你：我做的成品检测氯化物都不合格，其它项目都合格了，你们那边检测氯化物是什么方法啊

我们的检测方法是根据中国药典2005年版二部附录Ⅷ A， 取本品0.10g，加水50ml，超声溶解，滤过（滤纸预先用稀硝酸湿润过滤），取续滤液25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。
重结晶压不紧的问题他们也有这个问题，你用乙醇的浓度是多少，我们用的是95%，减少水的含量可能会好一点
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15楼2010-08-26 11:19:36
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lzr2009

金虫 (小有名气)
您好，请问你现在还在做米格列奈钙的液相检测吗》？我做手性柱时遇到了问题
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16楼2012-01-09 10:12:43
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毛毛虫2618

金虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by lzr2009 at 2012-01-09 10:12:43:
您好，请问你现在还在做米格列奈钙的液相检测吗》？我做手性柱时遇到了问题

我现在不做了，遇到什么问题了，看看我知不知道
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17楼2012-01-10 08:49:27
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lzr2009

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 多谢提供！ 2012-01-12 01:02:00
样品在C18柱上检测总杂小于1%，在手性柱上检测主峰前面有一个杂质峰，纯度达到10%。我试了重结晶几次也没有除掉。
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18楼2012-01-11 07:54:49
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毛毛虫2618

金虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by lzr2009 at 2012-01-11 07:54:49:
样品在C18柱上检测总杂小于1%，在手性柱上检测主峰前面有一个杂质峰，纯度达到10%。我试了重结晶几次也没有除掉。

我们还没遇到过这种情况呢，用手性柱就是检测光学异构体的，只要光学异构体的含量达到要求就可以了，我们做出来的都是合格的，C18柱是检测有关物质的
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19楼2012-01-12 22:18:09
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小当家的

金虫 (小有名气)
★
毛毛虫2618(金币+1): 谢谢参与
成钙盐之前的一部是用二氯比甲醇=6：1
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。。。。
20楼2013-01-21 16:47:07
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