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blesseven
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2楼2010-08-09 15:59:23
kn_yao
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yangyangoo(金币+20, 翻译EPI+1): 2010-08-10 20:13:09
| 苯酰醋酸乙酯9f-p.---- 一般步骤：24.3g(1mol)镁屑悬浮于50mL无水乙醇中，加入5mL四氯化碳后，当反应发动时，滴加由160g(1mol)丙二酸二乙酯(7)，100mL无水乙醇与400mL无水甲苯所组成的混合液，此滴加过程须在50-60度、45min内完成，其间必须给予适时的冷却。待反应停止后还需加热到60-70度保持1 h，接着用干冰/丙酮冷却到-5至-10度，在此温度下滴加含1mol 苯甲酰氯4f-p的100mL无水甲苯溶液。加完后继续在0至-5度下搅拌，直至反应混合物粘滞为止，在室温下放置约12 h后，在冰浴和小心搅拌下，滴加由400mL水与500mL浓硫酸组成的冷冻后的混合液。静置后分出有机相，水相用甲苯再萃取两次，合并有机相，用饱和NaCl水溶液洗涤一次，硫酸钠干燥后，甲苯真空下蒸去，可得收率为90-100%的苯酰丙二酸酯8f-p，常为淡黄至褐色，粘稠的含结晶颗粒的油状物。随后将它们分别加到500mL水中，加入1.5g对甲苯磺酸，在激烈搅拌下加热回流3-5 h，其间，开始激烈、然后缓慢地有CO2放出。冷却后的乳化液用CH2Cl2萃取多次，有机相合并，用饱和NaCl水溶液洗涤，硫酸钠干燥后，溶剂真空下蒸去，通过真空精馏可得到苯酰醋酸乙酯9f-p，它们的收率、沸点、熔点与元素分析见表2。 |
3楼2010-08-10 02:08:44
kn_yao
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4楼2010-08-10 02:22:47