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hekai16

木虫 (正式写手)
xing2007(金币+10, 翻译EPI+1): 2010-08-02 07:35:44
由于组分三中的最后3个水相浸提物的含氮成分有增高的趋势，故将他们分开保存。将剩下的1.74克的水溶性较大物质用三氯甲烷结晶，得到0.15克结晶。组分四和五用同样的方法用三氯甲烷结晶，分别得到0375和0.508克晶体。这些用三氯甲烷结晶得到的晶体由于其水溶性，熔点、旋光性和生物性质与组分三很相似（见表一），将他们合并。通过对这些组分的分析，可知它们是11-dehydro-17-hydroxycorticosterone 和17-hydroxycorticosterone 的混合物。由此可知这两种化合物中这些成分的性质。跟踪这些物质在95%乙醇中的比旋律我们得到了高纯度的单体。将（这些）物质的熔点作为分离 的标准没有任何意义，因为他们几乎相同且混合时没有或者只有一点差异。 纯样品中17-hydroxycorticosterone 和 ll-dehydro-17-hydroxycorticosterone的比旋度分别为164和195，这些数值与文献中的吻合。通过用丙酮重结晶，我们发现该物质在丙酮中的溶解度很小，的到的晶体很纯。由于重复结晶对该物质的比旋度没有影响，我们得到了1.2克17-hydroxycorticosterone单体（数据见表一），将其与先前得到的标准物混合后混合物的熔点不变。
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2楼2010-08-01 14:13:26
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