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owen10086铁杆木虫 (著名写手)
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zerohead
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2楼2010-07-31 18:41:10
hekai16
木虫 (正式写手)
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owen10086(金币+10, 翻译EPI+1): 2010-07-31 23:35:01
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样品的制备：将500毫升50%的盐酸添加到100g（100~200）目的阳离子交换树脂中（牌子是 道埃克斯），加热并一直搅拌至沸腾，然后冷却，弃去上清液，用500mL水清洗树脂两遍，接下来再用250mL的甲醇清洗，用what-man滤纸过滤后用200mL的甲醇来漂洗后风干。将5克树脂用50毫升50%的盐酸悬浮后倾倒进色谱柱中。用水清洗直到流出液体用石蕊试纸测试为中性。用50毫升甲醇清洗。任何情况下都不能让树脂流干。将粉碎的（ground feed）置于100毫升含有2%甲磺酸的甲醇溶液中震摇30分钟，过滤。将25毫升滤液添加到100毫升10%的盐酸和二氯甲烷的混合液中，震摇1分钟，用40毫升二氯甲烷萃取水相两次。和并有机相并在40摄氏度减压蒸发。然后用20-25毫升甲醇溶剂浸膏，倒入阳离子交换色谱中，用50毫升甲醇清洗色谱柱后，用150毫升含2%甲磺酸的甲醇洗脱。将洗脱液与300毫升10%盐酸和130毫升二氯甲烷震摇一分钟，用70毫升二氯甲烷萃取水层两次，和并有机相并在40摄氏度减压蒸发 将浸膏用10毫升甲醇悬浮. |
3楼2010-07-31 22:51:30
hekai16
木虫 (正式写手)
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4楼2010-07-31 22:51:47