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9596wzf

金虫 (初入文坛)

[交流] 请教一下,苯胺的蒸馏方法!!!!

我做个实验要用到苯胺,但是在用之前一般都需要蒸馏一下的
我不太了解温度设置,还有需要减压吗?
要不要惰性气体保护?
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dgh31

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 9596wzf at 2010-07-31 16:05:55:
我做个实验要用到苯胺,但是在用之前一般都需要蒸馏一下的
我不太了解温度设置,还有需要减压吗?
要不要惰性气体保护?

苯胺非常易氧化,放在空气中时间太长的话,就会变黄或者变黑。所以在使用前要进行重蒸
方法:
首先是做证器皿组装的密闭性,所有的玻璃接口应当是磨口的,而且要涂上真空脂。
第二点,也是最重要的,安全。戴好防护的东西吧。另外,也要了解自已所要做的是什么东西,安不安全,例如:乙醚容易被空气氧化,用它做减压蒸馏的话,应当先进行除氧化物的处理,否则容易发生爆炸。
忠告一句,千万要注意安全呀。实验做不好不要紧,但千万不能出事
2楼2010-07-31 21:28:51
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a9998382

木虫 (正式写手)

楼上的大哥也太夸张了点!是要注意安全。但也没有你说的那么危险。做有机合成的经常蒸馏。苯胺我蒸过,就一般减压蒸馏就行了。最好现蒸现用。苯胺容易被氧化。
3楼2010-08-01 08:42:00
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meng860606

金虫 (小有名气)

用旋转蒸发仪在苯胺以下压力和温度下蒸馏就可以了!!苯胺在不同压力下的沸点
大 气 压 力        沸    点(℃)        大 气 压 力        沸   点(℃)
mmHg        KPa                mmHg        KPa        
760        101.3        184.4        150        20.0        130.8
700        93.3        180.8        100        13.3        119.4
600        80.0        175.0        50        6.7        101.9
500        66.7        168.7        25        3.3        87.1
400        53.3        161.1        20        2.7        82.8
300        40.0        151.5        15        2.0        77.2
200        26.7        138.8        10        1.3        69.2

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4楼2010-08-01 09:22:54
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jh876

金虫 (著名写手)

因苯胺易氧化,尽量关灯减压蒸馏。否则会出现各种副产物,影响下一步的实验
5楼2010-08-01 09:35:02
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
6楼2010-08-01 09:52:16
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liujiahui

木虫 (著名写手)

本科有机实验里有个经典的甲苯、苯甲酸、苯胺的分离。可以借鉴一下。
本科的基础实验里做的,估计不会很危险。
7楼2010-08-05 04:00:18
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hifitrain

木虫 (著名写手)

减压下应该没有氧气给苯胺氧化吧
8楼2010-08-06 08:55:53
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