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木虫 (知名作家)

百花店掌柜—飞儿

[交流] 【求助】总氮环保仪器 已有3人参与

请问:虫子们“环保仪器中总氮的测定”
     间苯二酚法测总氮    里面的硝酸钾+过硫酸钾+间苯二酚+浓硫酸的反应原理是什么呢?   为什么要用间苯二酚   ?  请指教,急~~~~~~~
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青春就像卫生纸,看着挺多,用着用着就没了!
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wgc1987

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一、一定温度条件下

1.K2S2O8溶液+H2O(加入标液或水样)(加热)->2KHSO4+[O]

2.2KHSO4->[K]+  +[HSO4]-

3.HSO4->[H]+  +[SO4] 2-

二、加入NaOH溶液(使得K2S2O8充分分解)、再依次加入浓硫酸(加快硝化速度和间苯二酚的溶解度)、间苯二酚

1.[H]+ [OH] ->H2O


2.[O]+含氮化合物(升温120-124摄氏度)->硝酸盐

3.硝酸根离子与间苯二酚(在浓硫酸介质中)生成硝基化合物(浅黄色),此化合物紫外最大吸收峰在360nm处。

三.总结

1、此过程中有两次加热,第一次加热是分解过硫酸钾,第二次是 原子态氧 氧化含氮化合物;

2、第一次加温后需要将温度降回到40-60摄氏度,依次加入NaOH溶液、浓硫酸、间苯二酚后升温到120-124摄氏度,持续30min;

3、反应过程中需软件中需设置空气搅拌(至少一次)使得反应充分且比色前溶液均匀;

4.测试信号采集时需将温度降低至30摄氏度(室温)左右,确保信号的稳定。
2楼2018-05-24 16:46:06
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ct5222

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: originally posted by wgc1987 at 2018-05-24 16:46:06
一、一定温度条件下

1.k2s2o8溶液+h2o(加入标液或水样)(加热)->2khso4+

2.2khso4->+  +-

3.hso4->+  + 2-

二、加入naoh溶液(使得k2s2o8充分分解)、再依次加入浓硫酸(加快硝 ...

请问其中试剂的量是多少呢,测氨氮老测不准,硝酸盐倒是可以测准,请问这个问题该怎么处理啊
再牛的梦想也抵不过傻瓜似的坚持。
3楼2018-11-21 09:28:29
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luyz07

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能是过硫酸钾试剂中氮元素过高影响了检测数据,可以试试布克上卖的低含氮过硫酸钾。
https://www.chemicalbook.com/productlist.aspx?cbn=CB6854294
4楼2021-04-30 10:18:23
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