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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请帮助分析一下紫铜基底上沉积的TiO2薄膜的XRD图
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mingyanliu

木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】请帮助分析一下紫铜基底上沉积的TiO2薄膜的XRD图已有3人参与

如题，沉积后热处理温度为150摄氏度，所以XRD中TiO2薄膜没有出峰。但是，有薄膜的最强铜基底峰的强度比纯粹的铜基底的峰强度降低，如本图所示。

请问：三个峰为都何有shoulder？并且涂层薄膜的XRD峰中衍射角度（2theat）发生偏移（shift）？我推测是无定形TiO2，但是，需要证明。也有建议做SEM+EDX微分析，或小角度分析的。

为了便于了解全貌，也把整个XRD图提供如下：


[ Last edited by mingyanliu on 2010-7-25 at 06:17 ]
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祖先轩辕黄帝
1楼2010-07-25 06:11:14
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ldsun23

金虫 (正式写手)
为什么你的XRD中TiO2的特征衍射峰没有呢，锐钛矿的在25.31°，37.90°，48.02°，54.64°，62.83，金红石在27.4°，36.1°，41.2°，54.3°，56.6°，62.8°，69.8°，感觉你制备的TiO2以无定形存在
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2楼2010-07-25 07:49:57
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mingyanliu

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by ldsun23 at 2010-07-25 07:49:57:
为什么你的XRD中TiO2的特征衍射峰没有呢，锐钛矿的在25.31°，37.90°，48.02°，54.64°，62.83，金红石在27.4°，36.1°，41.2°，54.3°，56.6°，62.8°，69.8°，感觉你制备的TiO2以无定形存在

感谢回复。不出峰应主要归于热处理温度低（150摄氏度）。以无定形形式存在。但是，也需要证据。不知提供什么证据。
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祖先轩辕黄帝
3楼2010-07-25 08:53:49
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ldsun23

金虫 (正式写手)
★
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！ 2010-07-26 20:21:43
引用回帖:
Originally posted by mingyanliu at 2010-07-25 08:53:49:

感谢回复。不出峰应主要归于热处理温度低（150摄氏度）。以无定形形式存在。但是，也需要证据。不知提供什么证据。

我们一般通过XRD和TEM图来看，若无定形，就没有特定晶型，在XRD图上有杂峰，并且峰形很弥散；在TEM图上看不到特定形状，有模糊连成一片的感觉
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4楼2010-07-26 07:20:43
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mingyanliu

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by ldsun23 at 2010-07-26 07:20:43:


我们一般通过XRD和TEM图来看，若无定形，就没有特定晶型，在XRD图上有杂峰，并且峰形很弥散；在TEM图上看不到特定形状，有模糊连成一片的感觉

谢谢。
前面的XRD图上似乎无杂峰，也不弥散。沉积的膜很薄，厚度不到1微米。不知为何没有杂峰，若有杂峰或弥散峰就好了。有建议做SEM+EDX微分析，也许可以通过分析成分等证明。
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祖先轩辕黄帝
5楼2010-07-26 07:48:33
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kasberg

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢建议！！ 2010-07-26 20:22:29
1、峰强和样品本身很多性质有关系，如果不是原位的或者是掺入等量标准参照物以后的衍射图谱，强度的对比没有太大意义；
2、那个所谓的shoulder是Kα2的峰，是测试仪器本身没扣除，跟你的实验结果没关联；
3、角度的偏移如果不是有规律的（你的图明显没规律），也需要考虑样品测试的时候放置的位置偏差。
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6楼2010-07-26 08:52:36
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mingyanliu

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by kasberg at 2010-07-26 08:52:36:
1、峰强和样品本身很多性质有关系，如果不是原位的或者是掺入等量标准参照物以后的衍射图谱，强度的对比没有太大意义；
2、那个所谓的shoulder是Kα2的峰，是测试仪器本身没扣除，跟你的实验结果没关联；
3、角 ...

感谢您的指导。
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祖先轩辕黄帝
7楼2010-07-26 09:50:05
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