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gaohuihui

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】烟酰胺的稳定性怎么样 已有3人参与

我用HPLC测烟酰胺的量,烟酰胺标样浓度是53.6mg/L,第一次跑样保留时间在5.367,峰高是98,峰面积是639。过了半个月后又测一次,保留时间在5.227,峰高竟成了27,峰面积是173,而且在5.576和10.495又出了两个峰面积分别为55和77的峰,是不是烟酰胺不稳定?分解成其他产物了?(烟酰胺标样是保存在4°冰箱的)  请各位虫友帮忙解释一下吧,谢谢啦!
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习惯有你

新虫 (初入文坛)

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opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流 2010-07-23 23:38:12
烟酸的出峰时间在烟酰胺的前面,烟酰胺我放在冰箱2-3个月都没有问题,你看看你的系统是不是正常?你重配一个烟酰胺试试,放在冰箱里用封口膜封好。再进样看看。我们用的是PH=3.0磷酸水和乙腈梯度洗脱的,波长用的是260nm的
6楼2010-07-23 21:47:20
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习惯有你

新虫 (初入文坛)

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opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流 2010-07-23 23:37:30
你是不是用PH=3.0的磷酸水和乙腈做的流动相,据我所知烟酰胺对酸水的要求很高,因为每次配的酸水都不会一模一样,所以时间会漂移,你说的分解应该不会
2楼2010-07-22 21:50:39
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gaohuihui

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 习惯有你 at 2010-07-22 21:50:39:
你是不是用PH=3.0的磷酸水和乙腈做的流动相,据我所知烟酰胺对酸水的要求很高,因为每次配的酸水都不会一模一样,所以时间会漂移,你说的分解应该不会

我用的流动相是0.5%磷酸和甲醇进行梯度洗脱的,可是为什么在5.575和10.495处又出峰了呢,以前做的只有一个峰的,这次都出了三个呢,如果不是烟酰胺分解的话,有没有其他的解释呀?
3楼2010-07-23 11:38:44
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yangxinlei

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opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流 2010-07-23 23:37:40
烟酰胺水溶液是不稳定的,会转化成烟酸,你出的另一个峰可能是烟酸。一般情况下,烟酰胺水溶液冰箱里面只能保持一个星期
4楼2010-07-23 11:43:40
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