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关于格氏试剂的制备-希望做过格氏试剂的前辈们进来
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最近在做镁与碘甲烷的格氏试剂的制备,已经失败了两次. 我的制备过程是,将镁条加入三口瓶中,N2所保护下,加入乙醚(提前用Na处理过)与一粒碘(引发),然后在加热回流下,慢慢滴加碘甲烷,然后回流搅拌,可是总是不见反应.不知是什么原因. 查看了一下文献,说可以加镁与碘后,加热至碘蒸气充满三口瓶.然后再滴加碘甲烷与乙醚的混合液. 求助,做过格氏试剂的前辈,能否把操作的具体过程讲述一下. 非常感谢!!!! |
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greywolf
木虫 (著名写手)
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制备格氏试剂时, 乙醚/THF含水量必须较低,反应瓶要烘干. 反应浓度很重要. 浓了, 偶联的副产物多, 稀了, 不好引发. 一般是先浓后稀. 先用浓溶液引发, 等引发后再加更多溶剂稀释. 用镁屑(Mg turning)的话比较容易控制反应速度. 反应前只要压碎几块扔到烧瓶里一般就能引发. 如果不能引发的话, 多整几块. 如12楼所说, 1,2-二溴乙烷是比碘更好的引发剂,在稀溶液的情况下几滴就可以引发. 反应生成乙烯, 很干净,不会带来其它麻烦.用乙醚回流时,有时甚至可以不用氮气保护,乙醚蒸气就可以保护反应了. [ Last edited by greywolf on 2006-4-16 at 23:53 ] |
18楼2006-04-16 23:46:11
uspto
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2楼2006-04-04 17:50:12
kn_yao
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penfee(金币+3):谢谢
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按我们经验，镁条要短而薄，不宜用镁粉，因镁粉表面极易氧化形成较牢固的氧化膜，另外，一旦引发，反应极快，会产生大量的热而冲料，楼主实验中没引发，主要是方法问题。可按以下方法试试，会成功的： 将镁条与尽量少的乙醚先加入反应瓶中，加少许碘后，再加热不要引起回流，然后直接加全量约一半的碘甲烷，加时切不要搅拌，等待2~5分钟左右，就会引发起来，若开始回流，就缓慢加冷的乙醚与碘甲烷，直至加完，再行搅拌，回流下使镁完全消失。如果还不易引发，建议用无水四氢呋喃作溶剂，这样可提高引发温度，但方法还是与上述一样。 格氏试剂是卤代烃、醚与镁所形成的络合物，要引发，必要条件是：三者要达到一定浓度和温度，所以，引发时，溶剂不可多，不搅拌的目的是使反应物浓度不均，使某一局部能达到所需的三者浓度而引发，这是关键所在。祝楼主实验成功，有问题再讨论。 |
3楼2006-04-04 20:11:29
4楼2006-04-05 09:03:38
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