| 查看: 4122 | 回复: 22 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
关于格氏试剂的制备-希望做过格氏试剂的前辈们进来
|
|||
|
最近在做镁与碘甲烷的格氏试剂的制备,已经失败了两次. 我的制备过程是,将镁条加入三口瓶中,N2所保护下,加入乙醚(提前用Na处理过)与一粒碘(引发),然后在加热回流下,慢慢滴加碘甲烷,然后回流搅拌,可是总是不见反应.不知是什么原因. 查看了一下文献,说可以加镁与碘后,加热至碘蒸气充满三口瓶.然后再滴加碘甲烷与乙醚的混合液. 求助,做过格氏试剂的前辈,能否把操作的具体过程讲述一下. 非常感谢!!!! |
回复此楼» 猜你喜欢
生物医学材料前沿科普：低密度、高孔隙率的“多孔微球”核心技术与应用全景
已经有1人回复
-
湖南工业大学周贵寅组招生物医学工程（学硕07、08都行）、生物与医药（专硕08）硕士生
已经有0人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有112人回复
-
湖南工业大学周贵寅组招生物医学工程（学硕07、08都行）和生物与医药（专硕08）硕士生
已经有0人回复
-
考研求调剂
已经有0人回复
-
2026年中南民族大学化学与材料科学学院调剂公告
已经有40人回复
-
武汉纺织大学招生物材料、化学、高分子相关专业硕士生
已经有0人回复
-
武汉纺织大学招生物材料、化学、高分子相关专业硕士生-另有少量士兵计划可咨询
已经有0人回复
-
[武汉纺织大学]材料学院[姜伟团队名称]课题组-2026年硕士研究生调剂信息
已经有0人回复
-
中国科学院·过程工程研究所·招聘海内外高层次人才---过程所“百人计划”
已经有0人回复
-
中国科学院·过程工程研究所·招聘海内外高层次人才---过程所“百人计划”
已经有2人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
biezhi
荣誉版主 (著名写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 贵宾: 1.12
- 金币: 5238.7
- 散金: 1044
- 红花: 14
- 帖子: 2175
- 在线: 201.4小时
- 虫号: 168170
- 注册: 2006-01-15
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
13楼2006-04-14 23:45:43
uspto
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 15829.9
- 散金: 3
- 红花: 4
- 帖子: 4814
- 在线: 603.7小时
- 虫号: 171143
- 注册: 2006-01-18
- 专业: 有机合成
2楼2006-04-04 17:50:12
kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 28950.7
- 红花: 10
- 帖子: 2940
- 在线: 152.3小时
- 虫号: 216380
- 注册: 2006-03-11
- 专业: 临床生物化学检验
★ ★ ★
penfee(金币+3):谢谢
penfee(金币+3):谢谢
|
按我们经验，镁条要短而薄，不宜用镁粉，因镁粉表面极易氧化形成较牢固的氧化膜，另外，一旦引发，反应极快，会产生大量的热而冲料，楼主实验中没引发，主要是方法问题。可按以下方法试试，会成功的： 将镁条与尽量少的乙醚先加入反应瓶中，加少许碘后，再加热不要引起回流，然后直接加全量约一半的碘甲烷，加时切不要搅拌，等待2~5分钟左右，就会引发起来，若开始回流，就缓慢加冷的乙醚与碘甲烷，直至加完，再行搅拌，回流下使镁完全消失。如果还不易引发，建议用无水四氢呋喃作溶剂，这样可提高引发温度，但方法还是与上述一样。 格氏试剂是卤代烃、醚与镁所形成的络合物，要引发，必要条件是：三者要达到一定浓度和温度，所以，引发时，溶剂不可多，不搅拌的目的是使反应物浓度不均，使某一局部能达到所需的三者浓度而引发，这是关键所在。祝楼主实验成功，有问题再讨论。 |
3楼2006-04-04 20:11:29
4楼2006-04-05 09:03:38
