| 查看: 629 | 回复: 1 | |||
[交流]
【求助】求助:液相 检测问题? 已有1人参与
|
|
本人正在分离几个氨基酸衍生物,遇到大麻烦了,看能不能在这获得有价值的信息。 1. 化合物描述:一个小分子的pyrrolinzine和一个氨基酸结合,分子量250,最大吸收在220nm,推测有四个异构体(小量分析图谱可看到有三四个峰); 2.性质描述:对酸不稳定,易分解,化合物易与甲醇,氨类反应。 3. 尝试过的条件:用C18柱(Prodigy, Luna, from Phenomenex Company),流动相用的是乙氰/水,梯度洗脱,45分钟内ACN从2%到8%。在这种情况下,偶尔可得到好的图谱,看到有3/4个不同于原料的峰,重复性差。但如果加大上样量,整个图谱变得稀奇古怪,峰强并不随上样量增加而升高,每个峰都变宽,强度没有升多少,本来几个峰retention time就差不多,这样根本峰不开了。 4.试过缓冲剂体系,乙酸铵不行,溶剂在220吸收,这样连个好的基线都得不到;50 mM磷酸盐体系也试过,重复性差;没试过甲酸铵体系,不知他的cut-off波长多少;pH值当然都是在中性偏碱。 希望大家能多给建议。 |
» 猜你喜欢
极限拉扯,如何抉择
已经有15人回复
申请科研项目纯靠实力能成功吗?
已经有8人回复
中科院海洋所招收海洋材料相关领域博士研究生及研究助理
已经有4人回复
40+中年人失业后,还能找到好工作吗?
已经有3人回复
二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores
已经有4人回复
OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远?
已经有13人回复
课题组会帮你通过考核么?
已经有7人回复
入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍
已经有6人回复
售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有9人回复
售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有10人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
2楼2010-07-12 15:52:41










回复此楼
200