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快乐chem金虫 (著名写手)
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[交流]
做过利培酮合成工艺的请进
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利培酮的中间体：6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2苯并异噁唑盐酸盐（CAS 84163-13-3） 合成过程中有一步傅克酰基化反应，应该是一个比较经典的反应。参考文献是这么做的： 向盛有12.1g（0.091mol）三氯化铝、20g（0.091mol）1-乙氧甲酰基-4-哌啶甲酰氯的圆底瓶中缓慢滴加36ml（0.365mol） 1,3-二氟苯，滴加完毕加热回流2hr。冷却至室温，减压蒸出1，3-二氟苯，缓慢倒入200g冰水，二氯甲烷（200ml×3）萃取，合并水洗，无水硫酸钠干燥。过滤，减压蒸出二氯甲烷，干燥，得浅黄色油状物2，4-二氟苯基-（1-乙氧甲酰基-4-哌啶基）甲酮19.6g，收率72.5%。  但是我重复三次，并且改变加料顺序，结果都没有成功。很郁闷！ 有没有做过这个项目的，请高手指点。做过类似反应的也可以说说，请各位高手不吝赐教！在此先谢谢大家！ |
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