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【求助】HPLC测定样品的问题 已有2人参与
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想分析一个水溶液中苯甲酸、山梨醇和甘露醇的含量，用HPLC测定的话，需要用什么柱子和检测器啊！ 或者有什么相应的文献！ |
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18866214656
禁虫 (初入文坛)
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4楼2018-11-13 09:20:57
chemzhou385(金币+3):谢谢，有没有山梨醇和甘露醇的测定方法 2010-07-06 13:49:09
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第一个文献 Venusil MP-C18奶粉中糖精钠等检测 仪 器：岛津2010A 色谱柱：MP-C18 4.6*250mm 5μm 100Å 样 品：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、奶粉 流动相：甲醇-0.02M NH4AC水溶液=5：95 波 长：230nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 样品依出峰顺序为：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、奶粉 文献2 HPLC 法测定奶制品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸 摘要：本文建立高效液相色谱法同时测定奶制品中三种常用添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)的方法。在碱性条件下沉淀蛋白，保证了苯甲酸和山梨酸的回收率；采用Venusil MP C18色谱柱，甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5/95,v/v)为流动相,流速1mL/min,检测波长230nm的色谱条件下，结果三种添加剂均得到很好的分离，检出限:糖精钠为0.17 mg/Kg、苯甲酸为0.18 mg/ Kg、山梨酸为0.29 mg/ Kg、本文建立的方法定量准确、精密度高、操作方便，适合日常奶制品中添加剂的检测。 1、试验部分 1.1 原理 糖精钠是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸在NaOH存在的碱性条件下，转化为易溶于水的钠盐，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，三种被测组分溶于水相中与杂质分离，再经液相色谱分析，得到定性和定量的结果。 1.2 试剂及溶液制备 乙酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵，用超纯水溶解至1000 mL，经0.45 μm滤膜过滤； 亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：称取 106．0g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)•3H2O]，用水溶解并稀释至 1000mL。 乙酸锌溶液(220g/L)：称取 220.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H2O]，用水溶解,并稀释至 1000ml。 氢氧化钠溶液（0.50mo1/L）：称取氢氧化钠2.0g，加水定容至100mL 苯甲酸标准溶液(1.00 g/L)：称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。 山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。 糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1000g，加水溶解，定容至100mL。 混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸浓度依次为4.5，5.0，5.0 mg/L, 甲醇(色谱纯) 1.3 仪器及色谱条件 Shimadzu 10A VP高效液相色谱仪 ， 色谱柱：Venusil MP C18，4.6 mm X 250 mm 5μm 100Å（博纳艾杰尔科技）,检测波长230nm，进样量20μL，流动相：甲醇/0.02mol/L 乙酸铵=5∶95，流速1mL/min。 柱温：30℃ 1.4试验方法 1.4.1试样制备 称取试样10.00g置于50ml容量瓶中，加水至30mL，随后依次加人乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5ml, 氢氧化钠溶液1mL，摇匀 ，静置 10min，用水定容至刻度，置分层，取上清液用 0.45 m微孔滤膜过滤，取20μL滤液进液相色谱仪测试。 2、结果与讨论 2.1 经过蛋白沉淀，奶制品中的杂质对待测组分没有干扰，三个测试组分分离良好，峰型尖锐对称（图1）。 2.2 方法回收率和精密度分别选用纯牛奶 、酸奶和奶粉进行添加回收实验 ，添加量均为50mg/kg，回收率实验结果见表2，工作曲线及相关性见表1。 2.3 选用在NaOH存在的碱性条件下进行蛋白沉淀，可以将苯甲酸和山梨酸充分转化成钠盐，溶解在水相中，避免了由于溶解性不好而包裹在被沉淀的蛋白中引起的回收率的降低。 2.4 随机测试了市售的纯牛奶、酸奶、和奶粉共15份， 其中山梨酸最高含量为0.87g/kg，苯甲酸最高含量为0.31g/kg，糖精钠最高含量为0.88g/kg。 |
2楼2010-07-06 13:36:14
3楼2010-07-06 13:56:56
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