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【求助】求交联度的测定方法 已有1人参与
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| 如何测定聚合物的交联度？ |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zeng1986kai(金币+2):谢谢应助！ 2010-07-03 14:54:19
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zeng1986kai(金币+2):谢谢应助！ 2010-07-03 14:54:19
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体积法 （1）溶胀计，较粗的、垂直的管为主管．下方的支管为毛细管。测定时所用液体—般选用与待测样品不会发生化学及物理作用(如化学反应、溶解等)，并要求经济易得，挥发性小、毒性小。 （2）溶胀计体积换算因子的测量 为了确定主管内体积的增加与毛细管内液面移动距离的对应值A，可以用已知密度的金属镍小球若干个，称量并求出其体积V(ml)，然后放入膨胀计中读取毛细管内液面移动距离L(mm)。这样便求得体积换算因子A＝V／L(ml／mm)。 (3)溶胀的高聚物样品体积的测定 将持测样品放入金属小篓内．赶尽毛细管内气泡，放入溶胀管，读取毛细管内液面移动的距离(即此时毛细管液面读数与未放入样品前毛细管液面读数之差)，再乘以A值所得的积即为主管内体积增量，也就是样品的体积。 将已测出体积的样品放入大试管(试管较粗，确保能方便地取出溶胀后的样品)内，倒入溶剂(溶剂量约至试管1／3处)。将装有样品及溶剂的试管用塞子塞紧并置于恒温槽内，在恒温(25℃)下溶胀。 (4)溶胀后样品体积的测定 先用滤纸轻轻将溶胀样品表面的多余溶剂吸干，然后用同样的方法测出溶胀样品的体积。溶胀前样品的体积为V1，溶胀后测得其体积为V2，则△V＝V2—V1为试样体积的增量，也即样品所吸入溶剂的体积。这样每隔—定时间测定一次样品体积，一般开始间隔短些(可以2h一次)。后来可适当长(一天2次)。直至样品体积不再增加，达到溶胀平衡为止。 质量法 （1）溶胀前天然橡胶样品质量的测定 在分析天平上先将空称量瓶称重，然后往称量瓶中放入—块高聚物样品，再称重，求出样品的质量。将称重后的样品放入大试管内，加入溶剂(溶剂量约至试管 l／3处)，盖紧试管塞．然后将试管放入恒温水浴中溶胀。 (2)溶胀后样品质量的测定 以后每隔—段时间测定—次样品质量，每次都要轻轻地取出溶胀体．迅速用滤纸吸干样品表面附着的溶剂，立即放入称量瓶中，盖紧瓶塞后称重，然后再放溶胀管中继续溶胀。直至两次称出的质量之差不超过0.01g，即认为溶胀过程达到平衡。 |
3楼2010-07-02 14:54:28
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zeng1986kai(金币+2):谢谢应助！ 2010-07-03 14:54:11
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zeng1986kai(金币+2):谢谢应助！ 2010-07-03 14:54:11
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1溶胀平衡法 交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于网络的交联程度。溶剂分子进入高分子聚合物交联而成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使交联体系体积膨胀。交联网的伸展导致交联点间高分子链构象熵的降低，从而使交联网产生弹性收缩力，这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时，体系达到了溶胀平衡状态，测出这时的溶胀度Q值，即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量值。显然，值越大，表明该交联聚合物的交联程度越小（交联密度越小）。 溶胀平衡实验应在恒温条件下进行。 2 动态扭振法 用动态扭振法，（使用“树脂固化测定仪”（HLX-Ⅱ）），对正在进行固化反应的树脂以一定速率施以小角度扭振，测定为维持这种扭振所必须施加的扭矩的变化，随着固化反应的进行，树脂的模量变大，施加的扭矩也随之增加，直至施加扭矩不再增加为止。随测试时间的增加而得出的扭矩的变化图可以被视为树脂的固化曲线图。 动态扭振法适于测定热固性高分子聚合物的固化过程，并可以间接地评价热固性聚合物的交联度。 |
2楼2010-07-02 14:47:00
