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[求助]遭污染色谱柱如何处理
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我们部门01年到04年留下来几十跟WATERS的Nova Pak C18的柱子（3.9*150mm），可能以前没仔细保护，大都污染了，出峰不太好。 05年我们换了Agilent 的HPLC，也就把这些柱子闲置了，现在扔掉有又可惜。 那位能给个建议怎么处理下就可以用？ 或是有没有那里回收啊？ 哈哈，现在发现我把那些柱子处理了我们也不会去用它(我们有Agilent的用)，浪费吧  。有没有人回收啊？回收请联系我:xiangzi1124@163.com 0579-8901583 [ Last edited by spark775277 on 2006-4-3 at 09:42 ] |
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spark775277(金币+1):好的，谢谢！
spark775277(金币+1):好的，谢谢！
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你的柱子需要清洗与再生，可以用不同极性的溶剂冲洗，将污染物带出，最好设置低流速，如0.1ml/min冲洗过夜，我是经常这样做，最好少用强极性溶剂，如果用了缓冲溶液，可用50％的甲醇冲：溶剂顺序如下 100％甲醇 100％乙晴 75％乙晴－25％异丙醇 100％异丙醇 100％二氯甲烷 100％正己烷，一般前2种就可以了。后四种慎用，严格按照资料操作，如下： 用二氯甲烷或正己烷以后，由于溶剂相容性柱子必须用异丙醇冲洗后才能用原来的水相溶剂。每种溶剂至少冲洗10个柱体积。如250mm×4.6mmHPLC分析柱，分析者可以用1～2ml/min的流速来冲洗，要回复原来的溶剂体系，不需要每一步都冲洗，可以跳过中间步骤。中间步骤推荐使用异丙醇，然后用没有缓冲的流动相，最后回复起始流动相配置。四氢呋喃是另外一种比较受欢迎的去除污染的溶剂。如果使用者怀疑柱子被严重污染，可以二甲基亚砜（DMSO）或者二甲基甲酰铵和水按50：50的比例混合用低于0.5ml/min的流速流过色谱柱。成功再生反相柱子是一个非常耗时间的过程，溶剂冲洗可以利用梯度系统过夜操作。 还有一些方法，液相操作手册等书上都有，去查查 |
5楼2006-03-30 11:33:48
yhyh96 
木虫 (著名写手)
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2楼2006-03-29 15:37:54
pftliu
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- 性别: GG
- 专业: 天然有机化学
3楼2006-03-29 16:05:17
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steincat(金币+2):多谢参与!
spark775277(金币+1):xiexie
steincat(金币+2):多谢参与!
spark775277(金币+1):xiexie
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如是蛋白污染，清洗反相柱内沉积的蛋白污染物的方法： 1. SDS。对于4.6mm内径的分析柱，可注射500ul 1%SDS（流速1ml/min下）。然后运行5-95％乙腈/水梯度（含0.1%TFA)。 2. 对某些柱子（键合相牢固的），可能可以用0.1N硝酸的异丙醇溶液（1：4）在低流速下（常规流速20％）隔夜冲洗。但这样操作前请先联系销售商或生产商了解你手头的柱子能否承受这样的清洗。 3. 根据文献LCGC,Vol 17, No4, April99中的文献报道（作者Bhadwaj和Day)，使用三氟乙醇的“活塞流”(plug flow)可以起到清洗功能。对于4.6mmID*250mm柱，注射100ul三氟乙醇。 4. 该法较为“凶恶”：只有以上方法都无效时再使用该法。请慎重！使用6M盐酸胍水溶液，过滤后与异丙醇按1：1混合。对于分析柱如4.6mmID*250mm，注射250ul上述溶液，并用50％异丙醇水溶液冲洗柱子。形成的胍的“活塞流”，可以“打碎”柱内几乎所有的污染物。 |
4楼2006-03-29 16:09:40