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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 如何除去产品中的硅醇？
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twony

银虫 (小有名气)

[交流] 如何除去产品中的硅醇？

做氨基的保护时经常使用三异丙基氯化硅（TIPSCl）等做硅保护基，可是过量的三异丙基氯化硅在后处理时又会转变成硅醇而与酯溶性的产品混溶而难以除去，各位是如何解决这个问题的？

[ Last edited by 小红豆 on 2007-8-6 at 20:44 ]
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近期目标：买大房子，买车
1楼 2006-03-28 19:26:35
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hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
小量柱层析，大量的蒸馏
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略通有机，稍懂做药。
2楼2006-03-28 19:50:14
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twony

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
硅醇在硅胶柱上是可以用乙酸乙酯冲下来的，所以不行。其沸点也也比较高，只适合高温不分解的产物。不过一般硅醇带入下一步合成中问题不大，所以很多人都没有注意到这个问题，如果下一步是与格氏试剂或丁基锂什么的反应就有影响了。
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近期目标：买大房子，买车
3楼2006-03-28 20:05:31
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twony

银虫 (小有名气)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
我曾经尝试过在未用水处理前（还是氯硅烷的时候）加NaH，希望生成硅烷除去，但没有成功，不知为何。
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近期目标：买大房子，买车
4楼2006-03-28 20:08:35
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xiaoxiaoma001

荣誉版主 (文坛精英)

水区小兔
★
huyuchem(金币+1):谢谢
三异丙基氯化硅保护氨基不需要过量很多吧！加入量1.1eq就行，硅醇不会有太大影响吧！要不就用三甲基氯化硅试试，它沸点低，反应后可以容易蒸出来的。
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上帝说：要有光，于是便有了光......人只不过是一根苇草,是自然界最脆弱的东西;但他是一根能思想的苇草！
5楼2006-03-29 08:45:43
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