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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】共沉淀法制备三元材料
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fuzzym

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问如何将原料溶液滴定？
希望达人能够指点下，先谢谢了
引用回帖:
Originally posted by 万众瞩目 at 2010-07-26 19:02:41:
我们是把原料配合溶液滴定，同时滴定氢氧化钠和氨水的混合液来调节PH，加热搅拌，（个人感觉调节允许也可以控制下温度），滴定完事，反应一段时间，洗涤抽滤就成了三元正极材料的前驱体。

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11楼2010-09-24 23:02:00
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万众瞩目

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
就是将原料按比例称好，配成溶液，一边滴配好的混合液，一边滴氢氧化钠和氨水的混合液，使PH值在一定范围内。不知道这样说明白吗，上次表述的可能不是很清楚，sorry~
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12楼2010-09-25 10:27:06
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csugaoshou

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氨水的作用是络合剂，可以起到缓冲的作用，使得反应更平稳有序。要是不加氨水，形貌很难控制，基本都是絮状物质。就是控制过饱和度，使得反应达到平衡，让成核和长大得到平衡。
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13楼2012-05-31 11:52:47
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bigdipper

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氨水是弱碱，根据电离平衡，加入氨水可以使溶液pH值处在一个比较稳定的状态，可以使沉淀反应前后的pH环境大致相同，从而得到更加均匀的沉淀。这是我的理解，欢迎继续探讨。
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向上走，即使一小步也有新高度！
14楼2012-06-05 23:53:35
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任崇Think

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
单一的NaOH沉淀剂制备前驱体时，由于Ni Co Mn三者的氢氧化物溶度积差别较大，极易形成独立的Ni（OH）2等杂相，因此需要加入氨水这种络合剂来保证三种阳离子均匀沉淀，从而保证单一的前驱体相生成
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15楼2012-06-06 14:46:21
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huangyanzi

银虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
1090450楼: Originally posted by 万众瞩目 at 2010-07-26 19:02:41
我们是把原料配合溶液滴定，同时滴定氢氧化钠和氨水的混合液来调节PH，加热搅拌，（个人感觉调节允许也可以控制下温度），滴定完事，反应一段时间，洗涤抽滤就成了三元正极材料的前驱体。

你好  请问一下如何控制这个过程中PH 的恒定呢 具体应该怎么加料 求解答 谢谢了
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谨记“要么不做，要么做最好！”
16楼2012-06-26 11:04:56
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huangyanzi

银虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
1179346楼: Originally posted by 任崇Think at 2012-06-06 14:46:21
单一的NaOH沉淀剂制备前驱体时，由于Ni Co Mn三者的氢氧化物溶度积差别较大，极易形成独立的Ni（OH）2等杂相，因此需要加入氨水这种络合剂来保证三种阳离子均匀沉淀，从而保证单一的前驱体相生成

那么加入氨水后是不是也很容易分别形成Ni Co Mn三者的氢氧化物？求解释 谢谢
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谨记“要么不做，要么做最好！”
17楼2012-06-26 11:08:10
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)

玉树临风小纯洁

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1179932楼: Originally posted by huangyanzi at 2012-06-26 11:04:56
你好  请问一下如何控制这个过程中PH 的恒定呢 具体应该怎么加料 求解答 谢谢了...

在线pH计+精密pH计+蠕动泵（可以显示流速）
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18楼2012-06-27 09:43:25
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)

玉树临风小纯洁

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2014-04-19 20:20:26
引用回帖:
1179933楼: Originally posted by huangyanzi at 2012-06-26 11:08:10
那么加入氨水后是不是也很容易分别形成Ni Co Mn三者的氢氧化物？求解释 谢谢...

氨水是洛河剂。在氨水体系中，氨水会将金属离子络合起来，已形成金属—铵根的络离子，这种络离子有助于金属离子的缓慢释放生成沉淀，有利于产物形貌的规则有序，球形度的良好以及振实密度。但是，由于镍钴锰三者在同一pH下的沉淀积有差异，且随着pH变化，沉淀积的变化也有差异，所以很多情况下，你都无法保证三者完全沉淀，都会有一些离子还游离在溶液当中。pH的波动、过低，都会造成偏析，使得最终产物的分量和预期（盐配比）差别过大。
如果不用氨水作为络合剂，那么就是简单的盐碱沉淀反应了，一个提供金属离子，一个提供沉淀剂，由于这几种金属离子在OH中的沉淀积都比较大，因此，一旦盐直接和OH相遇，金属离子会迅速变成沉淀，这种沉淀的形貌是无规则的，且一般为絮状，保证不了球形度，振实密度也肯定很差。由于一般我们需要得到振实密度较高，形貌有序的球形体，所以这才是反应中加入氨水的原因。另外说一下，在OH作为沉淀剂，没有络合剂的情况下，只要OH足够，不会单独的形成某一种金属的沉淀，而肯定是共沉淀，因为这种沉淀比有络合剂情况下的沉淀更加的容易和迅速。不信的话你测一下分量，这样沉淀出来的产物的分量肯定是和你预期的最接近的。用氨-OH体系而不是OH的体系仅仅是因为对于产物的形貌和理化性能有要求，相反，你要讲究速度、收率这样的指标，用OH更快一些。

[ Last edited by cxksama on 2012-6-27 at 10:05 ]
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岳文彬
19楼2012-06-27 10:04:44
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Dwyane3wade

木虫 (小有名气)

金刚葫芦娃
★
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碳酸镍溶于氨水的
NiCO3+4NH3.H2O=[Ni(NH3)4]2++CO32-+4H2O
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走上了电化学这条不归路
20楼2012-06-27 11:32:21
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