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dujinwei

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶残分析 已有7人参与

各位虫友大家好,现有一问题向大家请教,希望大家能给点帮助。
最近在做一原料药申报资料中的溶残分析部分,做8种可能残留溶剂的检出限时用DMSO做溶剂,直接进样后总会出现甲醇峰,很是费解,难道DMSO会降解产生甲醇吗?不知哪位虫友为我指点迷津,谢谢!

[ Last edited by dujinwei on 2010-6-24 at 16:20 ]
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guojunguo

木虫 (正式写手)

gg

会不会是你的DMSO的问题?
!!!!!!!!!!!!!!!!!
2楼2010-06-24 13:15:13
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xianglili

金虫 (小有名气)


wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-28 19:34:47
是不是你的样品问题,不稳定会降解产生甲醇.
3楼2010-06-28 16:31:17
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xianglili

金虫 (小有名气)

或者溶剂被污染或是样品制备工艺中本来就用到了甲醇
4楼2010-06-28 16:32:29
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zwj959

木虫 (小有名气)

dujinwei(金币+1): 2010-07-01 08:46:36
换一瓶新的DMSO试试
5楼2010-06-29 22:46:35
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dujinwei

木虫 (小有名气)

DMSO换过了,只进DMSO空白都有甲醇峰,是不是DMSO在有水存在的情况下,加热会产生甲醇啊?
6楼2010-06-30 09:54:21
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晴天1210

铜虫 (小有名气)

dujinwei(金币+1): 2010-07-01 08:46:08
DMSO有其他的杂质峰很正常啊,人家也是合成出来的好不好。只要你的待测物没有甲醇就好了!
7楼2010-06-30 11:16:36
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lichunming106

木虫 (正式写手)

样品结构中可能含有类似甲氧基结构的基团,在高温条件下,分解产生甲醇,摸索一下温度,使样品在检测温度条件下不会发生分解
宁静致远
8楼2010-06-30 13:07:39
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dujinwei

木虫 (小有名气)

关键是待检溶剂中包括甲醇,这样的话样品中的甲醇峰和DMSO中的甲醇峰在一起,就不好定量了。
9楼2010-07-01 08:47:58
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zwj959

木虫 (小有名气)

那可不可以换成DMF或别的溶媒啊
10楼2010-07-01 20:34:57
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