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wangyouhe银虫 (正式写手)
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色谱中常出现的问题与解决办法
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A所有组分峰变小 可能原因 建议措施 1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜 判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位，干扰 3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化 D负 峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点 3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败 重新安装 3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂 4柱子温度波动 修理稳控系统 5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去 效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管 溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带 破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉 J 峰拖尾 1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要） 2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装 3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平 4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm 7 进样时间过长 缩短之 8分流比低 增大分流比（至少大于20/1） 9进样量过高 减小进样体积或稀释样品 10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理 H保留时间漂移 1 温度变化 检查柱温箱的温度 2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度 3进样口泄露 检查进样垫；判断其他泄露处 4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂 5色谱柱被污染 切除柱头10cm；高温老化，清洗 I分离度下降 1色谱柱被污染 方法同上 2 固定相被破坏（柱流失） 更换之 3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间 检查温度的适应性；检查衬管 4样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比 H溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高 提高汽化温度 4分流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序 基线问题 A基线向下漂移 1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之 B 基线向上漂移 1色谱柱固定相被破坏 2 载气流速下降 调整载气压力；清洗压力和流量调节阀 C噪音 1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路 3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速 4进样口被污染 清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之 6检测器发生故障 维修，更换之 7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构（专业） D Offset(基线位置的突然改变 1电源电压波动 使用稳压器 2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口 3进样口被污染 4色谱柱被污染 5毛细管末端插入检测器太深 6 检测器被污染 E毛刺 1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 2颗粒污染进入检测器 3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封 4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之 积尘或被腐蚀 F Wander（低频率的噪音） 1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之 2温度控制漂移 测量检测器的温度 3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器 4进样口被污染 5毛细管被污染 6气体流速控制失灵 清洗或更换气体 [ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:02 ] |
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wangyouhe
银虫 (正式写手)
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气相色谱常见故障检查诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”,弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。 例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 四、使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 五、如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 六、如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 七、如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。 八、怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。 |
5楼2006-03-28 13:24:59
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wenzhuyuan
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