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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】COD快速消解分光光度法
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honey8981

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】COD快速消解分光光度法已有12人参与

COD测量的新国标，用的是快速消解分光光度法
加入的1mL重铬酸钾，0.5mL的硫酸汞，6mL的硫酸银的消解液，加入硫酸汞产生很多白色沉淀，请问是什么物质，对实验影响大不大？
对一般的生活污水，测量时，可以用硫酸代替硫酸汞不？
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吃咸点，看淡点
1楼2010-06-08 15:58:58
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416114799

至尊木虫 (知名作家)
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kanavaro11(金币+1): 积极 2011-08-15 16:50:22
生成沉淀咯，按楼上说的，起屏蔽作用。我最近也在做这个，看来你的水中氯离子很多哦，最好在做前要稀释，氯离子浓度太高，即使加了硫酸汞也是会不准确的，可以参照国标，或者《水和废水监测分析方法》cod的检测那节。硫酸的作用主要是催化，硫酸银也是。
还有，你的催化剂Ag2SO4-H2SO4也加太多了，我是这样的比例：水样1.5+掩蔽剂0.5+消解液1.5+催化液2.5，用的是罗威邦自动测定仪的消解罐，12ml容量。
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做人做事要低调,默默践行心中的梦想.
7楼2011-08-15 16:44:54
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gaofeng925

版主 (知名作家)
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kanavaro11(金币+1):积极应助 2010-06-08 16:33:37
加硫酸汞是要屏蔽氯离子，硫酸是无法代替的。一般生活污水氯离子低，可以不用加，更不用加硫酸
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2楼2010-06-08 16:17:40
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fancy2007

金虫 (正式写手)
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poyoro(金币+1):积极奖励 ^_^ 2010-06-08 21:32:59
是加了硫酸汞就有很多沉淀吗？
还是加了硫酸银之后才有啊？
如果是硫酸银的话就应该是污水中有氯离子，和银生成了氯化银沉淀了
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3楼2010-06-08 19:10:33
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honey8981

木虫 (小有名气)

回复 楼主1、2

加了重铬酸钾和硫酸银后，加入硫酸汞产生的白色沉淀，并且是在这之后加的水样，所以不存在是因为氯离子的干扰。
就是不太清楚白色沉淀的成分
长生的白色沉淀对测吸光度影响很大
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吃咸点，看淡点
4楼2010-06-08 21:15:49
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fancy2007

金虫 (正式写手)
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Originally posted by honey8981 at 2010-06-08 21:15:49:
加了重铬酸钾和硫酸银后，加入硫酸汞产生的白色沉淀，并且是在这之后加的水样，所以不存在是因为氯离子的干扰。
就是不太清楚白色沉淀的成分
长生的白色沉淀对测吸光度影响很大

没太看明白楼主的意思
麻烦你把你做实验 的步骤发上来吧
供大家参考讨论一下
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5楼2010-06-08 22:37:50
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wanpengfei

铜虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by fancy2007 at 2010-06-08 22:37:50:
没太看明白楼主的意思
麻烦你把你做实验 的步骤发上来吧
供大家参考讨论一下

楼主的意思应该是：在没有加入水样前就出现了白色沉淀。
把前三种溶液加进去之后就会有白色沉淀？
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6楼2011-08-15 10:54:04
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416114799

至尊木虫 (知名作家)
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gaofeng925(金币+1): 积极 2011-10-17 08:16:05
引用回帖:
4楼: Originally posted by honey8981 at 2010-06-08 21:15:49:
加了重铬酸钾和硫酸银后，加入硫酸汞产生的白色沉淀，并且是在这之后加的水样，所以不存在是因为氯离子的干扰。
就是不太清楚白色沉淀的成分
长生的白色沉淀对测吸光度影响很大

你不加水样就有白色沉淀？这也太神奇了。一般是取样，然后加掩蔽剂，先掩盖氯离子的作用，否则你还加掩蔽剂就无意义了。顺序要按我上面说的加。先不说沉淀怎么来，你这么个顺序就有违实验标准了。
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做人做事要低调,默默践行心中的梦想.
8楼2011-08-15 16:48:42
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zhuxianghua

木虫 (小有名气)
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gaofeng925: 建议发新帖求助 2011-10-17 08:17:01
请问CCA CCB分别是什么试剂？我化工的做这个环境的，不怎么懂这个机理
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天道酬勤
9楼2011-08-18 14:37:13
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mjt168168

木虫 (著名写手)
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gaofeng925(金币+1): 积极 2011-10-17 08:16:38
六楼说的对 硫酸主要是消解作用 生活污水的话氯离子含量低 不加硫酸银也是可以的 生成的白色沉淀根据楼主说的情况 可能你之前用的纯水本身有问题还或者重铬酸钾有问题 可以自查下
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10楼2011-08-18 15:59:14
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