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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】请教：调节流动相问题？
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wolfmanh

[交流] 【求助】请教：调节流动相问题？ 已有6人参与

各位大侠，本人处理狗空白全血上液相感觉杂质很多主要在9分钟以前，问题是杂质峰拖尾影响后面的主药出峰，引起基线漂移，最郁闷的是主要出峰的位置空白血也有小峰，想调节流动相错开，调了几次但几乎都在一个位置出峰分不开，请问怎么办？
   新买的shim-pack C18柱子，柱温70，流动相先前用乙腈：甲醇：水=70：8：22，现在不用甲醇了，检测波长210nm.
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1楼 2010-06-08 13:50:37
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油鸡花雪

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
固相萃取小柱是消耗品，用它的主要目的是除去杂质，把杂质保留在小柱上，把你要测的样品洗脱下来，重现性和稳定性基本都不涉及，只是涉及到回收率的问题，就是样品过小柱后含量会降低，不过很少属于正常现象，回收率可以测得。
固相萃取仪多半是自动纯化用的，像一般实验使用没人用设备的，那个破设备简单的要死还侯贵，实验室的条件完全可以简单的使用，关键在于你会不会用，楼主可能没用过。。。。
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16楼2010-06-10 17:22:18
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白巧克力

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
要不跑跑剃度试试？
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停止堕落
2楼2010-06-08 15:16:51
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-06-08 18:59:35
柱温那么高呀 ，你把流速降低，乙腈降低调试 不行就跑梯度吧
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3楼2010-06-08 17:08:49
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wolfmanh

引用回帖:
Originally posted by s1d2w2 at 2010-06-08 17:08:49:
柱温那么高呀 ，你把流速降低，乙腈降低调试 不行就跑梯度吧

样品处理过程如下：取全血1ml置于10ml,加一定量内标，加入NaOH溶液2ml,涡旋2min，加无水乙醚(重蒸）4ml,涡旋5min，3000 转每分钟离心15分钟，取乙醚层40度水浴氮气吹干，加入酸化甲醇溶液（盐酸：甲醇=1：3）200微升重组，加正己烷0.5ml涡旋30秒，3000转每分钟离心10分钟，弃去正己烷层去下层清夜20微升进样。
   大家看处理过程有什么问题？怎么优化？
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4楼2010-06-08 22:29:37
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