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【求助】羟丙基化取代度测定方法 已有2人参与
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1.用分光光度计测定羟丙基取代度需要注意什么问题？ 2.按照下述方法做为什么没有做出来呢？请大家帮忙分析一下，感谢！ （1）原理 羟丙基淀粉在浓硫酸中生成丙二醇，丙二醇再进一步脱水生成丙醛和丙烯醇，这两种脱水产物在浓硫酸介质中可与水合茚三酮生成紫色络合物。因此能用分光光度法在595nm处测其吸光度，浓度范围在5～50μg之间，符合朗伯一比耳定律。此法是测定丙二醇、淀粉醚中羟丙基的特效方法。 （2）仪器与试剂 ①分光光度计（721型或其他型号）；25ml具塞比色管；水浴 （100℃，25℃）；冰浴。 ②l，2-丙二醇（A.R）；硫酸（A.R，相对密度1.84）； 茚三酮溶液（3％）：称取3g茚三酮（A.R）于100ml15％的亚硫酸氢钠溶液中，溶解混匀，此溶液在室温下稳定。 （3）测定步骤 ①标准曲线的绘制：制备1.00mg／ml的1，2-丙二醇标准溶液。分别吸取1．00、2．00、3．00、4．00、5．00ml此标准溶液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得到每毫升含1，2-丙二醇10，20，30，40及50μg的标准溶液。分别取这5种标准溶液1.00ml于25ml具塞比色管中，置于冷水，缓慢加入8ml浓硫酸，操作中应避免局部过热，以防止脱水重排产物挥发逸出。混合均匀后于100℃水浴中加热3min，立即放入冰浴中冷却。小心沿管壁加入0．6ml3％茚三酮溶液，立即摇匀，在25℃水浴中放置100min，再用浓硫酸稀释到刻度。倾倒混匀（注意不要振荡！）。静置5min，用1cm比色皿于595nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度，作吸光度-浓度曲线。 ②样品分析：分别称取0.05～0.1g羟丙基淀粉、原淀粉于100ml容量瓶中，加入 25ml0.5mol／L H2SO4，100℃水浴中加热至试样完全溶解。冷至室温，用蒸馏水稀释至刻度。吸取1.00ml此溶液于25ml具塞比色管中，以下按标准曲线配制方法处理。以试剂做空白，在595nm处测其吸光度，在标准曲线上查出相应丙二醇的含量，扣除原淀粉空白，乘上换算系数0.7763，即得羟丙基含量，通过下式求出摩尔取代度。 式中 MS——为羟丙基淀粉的摩 尔取代度 WH——为羟丙基的含量（％） 2.84——质量分数转化成MS的换算系数 假如样品称取过多，浓硫酸分解后，溶液颜色变成棕色，影响吸光度的测量。因此，此法适用于测定羟丙基含量在1％以上的样品。大量甲醛会影响有色络合物的形成，但上述测定条件下只生成少量甲醛，对测定并不影响。 |
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