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hwgjw

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】杂多酸盐的合成 已有2人参与

现在急需要合成Cs2.5 H0.5PW12O40这种杂多酸盐,我已经按照别人文献的方法合成多次了,都没成功。。。按道理这个合成是很简单的,实在是不知道哪里没注意到了,我不是做杂多酸这块的,希望大家帮帮我~有金币领哦~
这是我参照的合成的方法:
        磷钨酸銫盐的合成:
1)        分别把2.5gCs2CO3和18.12g预处理得到的H3PWl2O40•6H2O配成0.1mol/L和0.08mol/l的溶液。
2)        0.1mol/lL的Cs2CO3 溶液以1mL/min的速率在室温下滴加到0.08mol/L的H3PWl2O40•6H2O的溶液中。滴加完毕,继续搅拌半小时后,于室温下静置20h。然后在323K下缓慢蒸发水分,得白色固体。
3)        110℃左右烘干,用前在300℃焙烧2小时。

希望大家告诉我这里有什么需要我特别注意的地方,导致我实验不成功。。谢谢了~
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hwgjw

木虫 (正式写手)

文献

这个中文的是参照:
preparation process and catalytic activity of CsxH3-xPW12O40
[J] chem.lett  1984 .13(6):865-868
年代太久远,下不到了,希望大家有的话传给我吧。谢谢~也有金币给哦
3楼2010-06-01 16:08:18
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shiquanda

木虫 (正式写手)

hwgjw(金币+1):谢谢~ 2010-06-01 16:05:10
建议你看看“精细化学品的催化合成--多酸化合物及其催化”这本书,作者俄)伊万﹒科热夫尼科夫 ,出版社:化学工业出版社
比起那些正经的人,我太不正经了。比起那些不正经的人,我又太正经了。太正经的话就不正经了,因此不能太正经!
2楼2010-06-01 16:03:04
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