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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】请教水热合成经验
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冷月8008

银虫 (小有名气)
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-02 21:59:01
也许你以后可以在一下几个方面尝试调节：
1 pH
2 溶剂
3 填充度 及浓度
4 降温方式
5 温度
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31楼2010-06-02 10:54:47
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冷月8008

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 韩俊静 at 2010-06-01 23:08:42:

谢谢啊！PH七和九都试过，都不行，我的原料都是买的。愁呀！呵呵~

不知道你是用什么配体 什么金属，多查查文献吧，像稀土的一般控制在酸性条件下比较好
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32楼2010-06-02 10:57:21
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budong0915

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by 冷月8008 at 2010-06-02 10:54:47:
也许你以后可以在一下几个方面尝试调节：
1 pH
2 溶剂
3 填充度 及浓度
4 降温方式
5 温度

降温方式？应该怎样降哪？我看文献发现，是持续高温5-6天，然后自然降温一天。是这样吗？还有更好的方式吗？
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33楼2010-06-02 16:54:20
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dcx811

新虫 (初入文坛)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-06-02 21:59:37
我也做水热，最近一直没结果，又没人教，自己摸索真难
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34楼2010-06-02 18:58:21
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dcx811

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by budong0915 at 2010-06-02 16:54:20:

降温方式？应该怎样降哪？我看文献发现，是持续高温5-6天，然后自然降温一天。是这样吗？还有更好的方式吗？

程序降温啊
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35楼2010-06-02 18:59:22
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lirongjian8893

木虫 (小有名气)

溶剂热的晶体不稳定

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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-06-02 21:59:47
引用回帖:
Originally posted by sjqs89ls at 2010-05-31 21:54:32:
感觉就是摸索啊……不断的改变条件，浓度，温度，降温方式，ph，配体和金属的比例，溶剂量还有溶剂的种类。虽然说换了溶剂就不能完全算水热了（变成溶剂热了）。水热烧出来的晶体大都很稳定……相对来说溶剂热的晶 ...

我用有机溶剂做的，发现长出的晶体似乎不大稳定，好像溶于水，这个现象正常吗？
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36楼2010-06-02 19:30:06
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lirongjian8893

木虫 (小有名气)
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yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-08 19:27:01
引用回帖:
Originally posted by dcx811 at 2010-06-02 18:58:21:
我也做水热，最近一直没结果，又没人教，自己摸索真难

我也是的，有时候做着做着就很烦躁，多看文献，多试，只能这样慢慢来了，共同努力吧
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37楼2010-06-02 19:32:14
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)
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yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-08 19:26:52
引用回帖:
Originally posted by lirongjian8893 at 2010-06-02 19:30:06:





我用有机溶剂做的，发现长出的晶体似乎不大稳定，好像溶于水，这个现象正常吗？

我用溶剂做的羧酸的配合物放在水里就会变成不透明的。在水中溶解这种情况，感觉要么就是晶体不稳定，要么就是金属盐之类的可溶性的东西出来了……你可以测测红外之类的先看看。
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想看紫阳花……
38楼2010-06-03 00:05:01
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chenxiang

木虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-06-08 19:26:43
实际上，水热合成就是不断的在摸索条件的一个探索性的试验，上面的帖子也都把影响因素说了一遍，关键是要你多做试验。当然，你可以在相同的温度下放多个不同的反应釜，每个釜的浓度不同，或是PH值不同之类的。也可以试试相同的PH值或浓度条件下，不同温度对晶体生长的影响。试试吧，或许你能得到好的效果，祝你成功！
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39楼2010-06-03 12:26:41
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冷月8008

银虫 (小有名气)
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yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-06-08 19:26:35
引用回帖:
Originally posted by budong0915 at 2010-06-02 16:54:20:

降温方式？应该怎样降哪？我看文献发现，是持续高温5-6天，然后自然降温一天。是这样吗？还有更好的方式吗？

不光有自然降温，还有程序降温啊。从某一个温度按照几度每小时的速率降到室温；或者从某一个温度按照几度每小时的速率降到某一个温度，在这个温度再hold一天，再自然降至室温。你多看看文献吧，这些文献里面都有，你应该是刚刚接触这方面吧，看的时候只看实验部分就行了，看看人家都是怎么做的。
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40楼2010-06-03 14:37:47
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