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ligr2549

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
bancage(金币+5):谢谢参与 2010-05-28 19:16:49
lidf@163.com(金币+60, 翻译EPI+1): 2010-06-07 15:48:17
TPA-高氯酸盐
购自Fluka公司的2-氯甲基吡啶盐酸盐用骨炭从热丙酮中重结晶两次纯化，mp 125-127.5 度，文献[6]：128-129度。在一装有搅拌、滴液滤斗及滴定管的500ml三口瓶内放入13g（79.4mMol）2-氯甲基吡啶盐酸盐，用5ml水溶解，在冷却下用14.7ml 5.4N氢氧化钠水溶液中和。游离胺立即形成浅红色乳状液。在搅拌与冷却下慢慢滴入4.27g（35.9mMol)2-胺甲基吡啶（Rashig 公司）,在往后的四天内,于相同的条件下分份加入总量为14.6ml 5.4N氢化钠（78.8mMol），对此要注意的是使反应液的pH绝对不要超过9.5. 之后， 在室温下用24ml 5N 高氯酸处理红色的反应液，立即析出很细的晶体。六小时后，加入80ml热的于20度饱和的高氯酸钠的溶液。第二天抽滤棕色晶体19.75g（84%）的粗产物。用骨炭从40ml水与10ml 60%的高氯酸混合物重结晶四次，再用30ml水重结晶两次，慢慢冷却，最后析出12.8g（55%）美丽的透明的四面体形的晶体，棱长可达7mm。
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3楼2010-05-28 17:38:01
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