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cepha铁杆木虫 (著名写手)
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ß－内酰胺类抗生素转钠盐的方法
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ß－内酰胺类抗生素转钠盐通常有两种方法： 1，将酸或酸＋有机胺反应成胺盐溶于溶媒中，再将成盐剂加入上述溶液，使之发生反应沉淀结晶析出钠盐。 2，将酸直接与成盐剂反应成盐溶于可溶的溶剂中，再通过盐析使钠盐析出。 对于第一种方法，首先要选择合适的溶媒，使其满足：1）对酸或其胺盐有良好的溶解性；2）对所成钠盐的溶解性尽可能的小，以保证收率。可以对常规溶媒进行定性筛选试验，比较不同溶媒的溶解性。 对于第二种方法 1）要进行成盐剂的选择。成盐剂一般在氢氧化钠，碳酸氢钠，乙酸钠和异辛酸钠等几种中选择。其标准是：反应溶液的Ph不应过高，以防产品颜色加深，含量偏低；所得产品澄清度要稳定；所得产品指标合格和操作过程易于控制等条件。 2）溶解反应条件的筛选。要注意溶剂量的控制和溶液旋光值的稳定性。 3）结晶溶媒的选择。可选用单一溶媒后混合溶媒，产品晶型要好，过滤情况考察，收率考察，溶媒总量考察等。溶媒总量的考察需要在收率和晶型两方面确定，一般当溶媒加入后晶体变细时即是最佳溶媒量。 总之，一个好就结晶工艺要到达工业生产的安全，职业防护要求，生产成本低，产品质量指标合格，操作简单易控等条件。 |
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2楼2006-03-19 22:49:35
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