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chemzxf

铁虫 (小有名气)

[交流] 关于薄层层析及其显色方案简介

柱层析方法可运用于分析与制备:
1. 跟踪反应进程。
2. 初步鉴定反应物和生成物的纯度。
3. 分离反应混合物。

薄板柱层析是一种用途广泛的分析手段(通常铺0.2mm硅胶)。测试物质的稀溶液或者反应混合物,与参照样品,都用点样毛细管点样在板的底端,放入展缸,使用展开剂展开。常用显色方法如下:
1.        碘缸
2.        12%KMnO4:带有OH,NH,SH,C=C,C=O基团的化合物,和糖类化合物。

3g KMnO4和20gK2CO3溶解在30ml水中,加入5ml的5%的氢氧化钠溶液。

3.        Ceric stain:蘸取该stain,加热120℃,就可以显色。几乎所有有机化合物都适合,主要适合饱和CH。

150g钼酸铵和8g的Ce(SO4)2溶解在1升的10%的硫酸中。如果用50%甲醇制备,可加快在烘干的速度。
   
4.        紫外显色,254nm紫外灯。


常用展开剂:
中性化合物:                    酸性化合物:                                  碱性化合物:
CHCl3/MeOH           CHCl3/MeOH/ AcOH  100:10:1      CHCl3/MeOH/con.NH3100:10:1                     
Et2O/ n-hex
EA/ n-hex
EA/ IPA
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peach-li

铜虫 (小有名气)

酸性化合物:                                 
CHCl3/MeOH/ AcOH  100:10:1     
碱性化合物:
CHCl3/MeOH/con.NH3100:10:1      

是适用于几种 酸性化合物和几种 碱性化合物   的分离吗?

比例是要看具体情况的比移值和几个点是否分开  不是吗

还有用碘缸显色适用于什么情况?    有共轭体系都行吗?        

IPA是什么?你所说的展开剂我只用过氯仿,甲醇
2楼2006-03-16 15:29:20
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zhiyong

木虫 (初入文坛)

3-jia甲氧基苯甲醛是更好的广普现色剂,
3楼2006-03-18 10:10:13
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