| 查看: 3069 | 回复: 12 | |||
[交流]
【求助】做方法学时一个样品进几针？ 已有11人参与
|
|
小菜鸟现在要做一制剂的方法学 想咨询各位大侠 标准曲线、精密度、准确度这些项每一个浓度应该进几针？ 一针是不是太少了？ 谢谢各位指点！ |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有87人回复
-
93BebMhtakh前后11位开头都是大写
已经有5人回复
-
感觉是下周放榜了
已经有11人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有10人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有4人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有15人回复
-
今天系统多次维护，明天很可能放榜！
已经有9人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有25人回复
-
2027广东省杰青
已经有6人回复
-
快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 一个国家自然科学基金可以支持几个博士论文
已经有17人回复
- 请问几个分析方法
已经有7人回复
- 用紫外-可见漫反射光谱测试方法做对比时样品应注意什么？
已经有6人回复
- 含有盐酸的样品，使用氮吹仪吹干时会出现绿色的液体，怎么改进方法？
已经有5人回复
- 做方法学验证的样品规模
已经有32人回复
- 关于做核磁前样品处理方法
已经有11人回复
- 请问：化药方法学验证中重复性样品是双样双针还是单样双针？
已经有4人回复
- 做气相色谱的时候，大家习惯用几微升的针？
已经有18人回复
- 【求助】请问，色谱自动进样针堵住了可用什么方法弄通？
已经有32人回复
- 【求助】方法精密度是用标品做还是用样品做？
已经有13人回复
- 【求助】岛津液相的自动进样针是不是一直有流动相经过，有没有可能有样品的残留呢？
已经有30人回复
2楼2010-05-21 09:36:42
yunmeng6001
金虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1209
- 散金: 145
- 帖子: 1339
- 在线: 78小时
- 虫号: 638131
- 注册: 2008-10-27
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
3楼2010-05-21 20:36:27
houhao
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 5276.1
- 红花: 2
- 帖子: 523
- 在线: 620.2小时
- 虫号: 715598
- 注册: 2009-03-05
- 性别: GG
- 专业: 脑血管结构、功能异常及相
4楼2010-05-21 21:29:12
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵:谁说至少6个浓度啊？3个以上就可以吧。 2010-05-22 08:25:40
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵:谁说至少6个浓度啊？3个以上就可以吧。 2010-05-22 08:25:40
|
本帖内容被屏蔽 |
5楼2010-05-21 22:11:11
yunmeng6001
金虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1209
- 散金: 145
- 帖子: 1339
- 在线: 78小时
- 虫号: 638131
- 注册: 2008-10-27
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
6楼2010-05-24 15:10:37
xkp123
木虫 (著名写手)
- ACI: 1
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 2301.1
- 红花: 3
- 帖子: 1119
- 在线: 448.4小时
- 虫号: 896825
- 注册: 2009-11-08
- 性别: GG
- 专业: 聚合物共混与复合材料
7楼2010-05-24 15:18:35
莱茵之河
木虫 (正式写手)
无
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1569.6
- 散金: 22
- 沙发: 3
- 帖子: 699
- 在线: 135.6小时
- 虫号: 846324
- 注册: 2009-09-12
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
|
含量测定分析方法验证 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为 规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。 但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认 识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符 合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该 指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算 回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分 别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受 的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 |
8楼2010-05-24 15:24:01
9楼2010-05-26 10:54:01
hero_xyw
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1153.4
- 散金: 3
- 帖子: 374
- 在线: 64.6小时
- 虫号: 494228
- 注册: 2008-01-12
- 性别: GG
- 专业: 分析化学
10楼2010-05-30 15:54:20
