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cepha

铁杆木虫 (著名写手)

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[交流] 结晶的几点体会！！！

1，控制冷却结晶过程在一定的温度范围内可以完全去除杂质，但因实际操作过程中搅拌，结晶器，过饱和度控制等因素，往往导致晶体聚结严重，包裹了少量杂质。对此可以通过改善结晶操作条件，如改善结晶体系的均匀性，更精确的将过饱和度控制在亚稳区以内等条件的控制实现更好的分离。
2，一般来说，由于结晶的专一性，生长中的晶体对外来杂质具有排斥作用，但有时晶体表面也可以健合一定的杂质质点，特别是它与组成质点晶体构造中较为相似的，比较容易均匀进入晶体，相似性越大进入晶体越容易。
3，杂质进入晶体的方式主要有两种：1，进入晶格。2，选择性吸附在一定的晶面上，改变晶面对介质的表面能。大多数杂质都吸附在晶面。杂质的结构与目的产品结构相近对台阶，扭折位置的吸附有效；如两者不同，吸附仅局限于棱边上。所以结构类似物更容易成为结晶过程中不易去除的杂质。在晶体生长过程中微量杂质可以均匀进入晶格。
4，结晶过程涉及到溶质分子的去溶剂化和晶体的形成。晶体的形成需要两种能量，一种用于形成表面，另一种用于构筑晶格。所以考察结晶溶剂对于结晶过程的影响是结晶过程研究的一个重要方面。
5，在利用多次结晶才可以得到产品时，可以在不同次数的结晶时使用不同的结晶溶剂，使得在一次结晶时重点去除某些杂质，在重结晶时去除另外一些杂质，以便以较少的结晶次数得到纯度较高的晶体，提高结晶效率，节约生产成本。

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