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【求助】向各位同学请教：标定0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液出现的问题 已有4人参与
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标定0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液方法如下所示：称约0.1g(称准至0. 1 mg)在110℃中干燥至少1h的邻苯二甲酸氢钾，溶解在不含二氧化碳的20 mL士1 mL的水中，加入3滴0.1%酚酞指示剂溶液，用配制的氢氧化钾异丙醇溶液滴定到持续的粉红色出现，根据公式计算消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的浓度，从而检测其浓度0.0005mol/L的变化。 以上是国标给出的方法，按照公式计算，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液的体积与空白滴定溶解邻苯二甲酸氢钾用的水所消耗的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液的体积差应该是4.994ml，但是实际的滴定过程中，消耗了超过20mL的氢氧化钾异丙醇溶液，也一直没有等到持续的粉红色出现，而用其空白滴定溶解邻苯二甲酸氢钾用的水一会就等到了持续的粉红色，两者的差值远远大于4.994，不知道这是什么原因。 向各位同学请教！ |
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2楼2010-05-18 10:38:49
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首先谢谢楼上同学。那个4.994ml是算出来的，我们用的是分度是0.05ml的10ml的滴定管。我想也有可能是KOH溶液配稀了，但是我是按照国标配的：氢氧化钾异丙醇标准溶液(0.1 mol/I)：加入固体氢氧化钾3g于盛有近1L异丙醇溶液的2L烧瓶中。使混合物缓慢沸腾10 min-15 min，并搅拌以防止固体在瓶底结块。加人至少2g的氢氧化钡，再使其缓慢沸腾5 min-10 min，冷却至室温并静置几个小时，将上层清液用一个细的烧结磨砂玻璃漏斗或瓷漏斗过滤，在过滤过程中避免长时间暴露于二氧化碳中。将溶液储存在耐化学腐蚀、不带软木塞、不带橡胶或可皂化的润滑醋塞的试剂瓶中，并用一个装有碱石棉或碱性无纤维的硅酸盐干燥剂的管子来保护。 不知道是不是KOH跟空气中的CO2反应了，生成了K2CO3，使KOH浓度下降造成的？如果是，又有什么方法避免在制备和使用过程中，如何避免KOH与CO2长时间接触呢？ |
3楼2010-05-18 12:43:33
yunjun3
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4楼2010-05-18 14:44:26
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