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sakism

银虫 (小有名气)

[交流] 求助佐芬普利的合成

第一步生成物为N-乙酰—L-羟脯氨酸，是油状物，用的对甲苯磺酸作催化剂，产物中有对甲苯磺酸，2个东西都溶于水，加入1:1.2的碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，用冷的丙酮将对甲苯磺酸钠析出，但是总有对甲苯磺酸或者对甲苯磺酸钠没有完全析出，并且析出的固体PH5-6，滤液PH为8左右，是对甲苯磺酸未完全和碳酸氢钠反应吗？哪位高手指点一下怎么处理，有做过佐芬普利项目的请多多指点交流一下，小弟不胜感激！谢谢！


[ Last edited by sakism on 2010-5-12 at 15:17 ]
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1楼 2010-05-11 15:12:13
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aotianpei

金虫 (著名写手)
sakism(金币+1, 博学EPI+1): 2010-05-12 22:55:50
调 ph后 乙酸乙酯萃取
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好好学习天天向上！
2楼2010-05-12 20:53:41
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sakism

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aotianpei at 2010-05-12 20:53:41:
调 ph后 乙酸乙酯萃取

试过了，萃取不能提纯
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3楼2010-05-12 22:51:55
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sakism

银虫 (小有名气)
反应是这样的

  65度反应大家看看会有副反应吗？
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4楼2010-05-12 22:55:41
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YUE-jf

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主
sakism(金币+2): 2010-05-15 00:33:56
引用回帖:
Originally posted by sakism at 2010-05-12 22:55:41:
反应是这样的

  65度反应大家看看会有副反应吗？

估计会有的  羟基在酸性条件下不好说呀
建议保护羟基后  酯化反应
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5楼2010-05-14 12:55:30
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Pd7577

至尊木虫 (著名写手)
sakism(金币+2): 2010-05-15 00:34:02
换个酸做催化剂
比如硫酸
HCl气体
或者直接用二氯亚砜


反应完后浓缩后溶解在EA中然后用水，碱水洗

[ Last edited by Pd7577 on 2010-5-14 at 14:23 ]
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6楼2010-05-14 14:22:14
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sakism

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Pd7577 at 2010-05-14 14:22:14:
换个酸做催化剂
比如硫酸
HCl气体
或者直接用二氯亚砜


反应完后浓缩后溶解在EA中然后用水，碱水洗

[ Last edited by Pd7577 on 2010-5-14 at 14:23 ]

不可以的，产品在水里溶解
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7楼2010-05-15 00:36:20
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sakism

银虫 (小有名气)
请斑竹删除该贴  谢谢
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8楼2010-12-01 10:37:21
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