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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】XRD峰位偏移的原因
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xia28lin6187

金虫 (正式写手)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-05-10 22:42:13
弱弱的问一下，钛酸四丁酯在硝酸中水解什么条件，多长时间能够得到金红石，又什么条件能得到锐钛矿呢
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11楼2010-05-10 22:26:55
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xia28lin6187

金虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-10 22:42:27
引用回帖:
Originally posted by zjuseuer at 2010-05-10 18:32:02:
钛酸四丁酯在硝酸中水解制得的金红石二氧化钛
未经烧结的，测了多个样，都是和标准PDF卡有偏移
不知道什么原因，求解～～～


[ Last  ...

弱弱的问一下，钛酸四丁酯在硝酸中水解什么条件，多长时间能够得到金红石，又什么条件能得到锐钛矿呢
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12楼2010-05-10 22:27:22
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zjuseuer

银虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 16:11:16
引用回帖:
Originally posted by xia28lin6187 at 2010-05-10 22:27:22:




弱弱的问一下，钛酸四丁酯在硝酸中水解什么条件，多长时间能够得到金红石，又什么条件能得到锐钛矿呢

因素比较多，一般高浓度下可以制得金红石，不过是沉淀
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13楼2010-05-11 00:05:52
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zjuseuer

银虫 (小有名气)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 16:11:29
引用回帖:
Originally posted by yf625oscar at 2010-05-10 21:10:15:
楼上正解，最常见的原因是固溶了其他合金元素，有布拉格方程可以算出，固溶原子半径较大的原子将导致d增加，theta角减小，从而使得峰左移；固溶原子半径较小的元素则相反。7楼说的残余应力也是导致峰唯一的一个原 ...

一开始我也认为是那样的，但是实验过程并没添加其它合金元素
我以为是羟基没有完成缩合脱去导致d变大，但是不知道有什么好的证据来说明
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14楼2010-05-11 00:15:10
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yf625oscar

木虫 (正式写手)
★
zjuseuer(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 16:11:43
要不你试试HRTEM，看看是否存在严重的晶格畸变？我不太懂你那个，不知道你那个能不能做，你查查看
引用回帖:
Originally posted by zjuseuer at 2010-05-11 00:15:10:


一开始我也认为是那样的，但是实验过程并没添加其它合金元素
我以为是羟基没有完成缩合脱去导致d变大，但是不知道有什么好的证据来说明

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15楼2010-05-11 09:53:12
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zjuseuer

银虫 (小有名气)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 16:11:49
16楼2010-05-11 10:52:37
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yznian

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
zjuseuer(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 16:11:57
zjuseuer(金币+3): 2010-05-11 22:08:07
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 22:21:42
楼主可以做个拉曼试试 看看是不是羟基引起的 如果不是那就应该是应力或者固溶了 在上HRTEM看看即可 都没有结果 就是XRD要重新校正了
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17楼2010-05-11 15:56:48
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碧水云天

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
zjuseuer(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 16:12:07
zjuseuer(金币+1):应该是大的代替了小的吧 2010-05-11 22:08:54
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 22:21:49
楼主，你好！对于峰位整体偏移的情况有多种，可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素；也可能是你制样时，样品表面高出了样品座平面，或者仪器的零点不准造成的，建议你最好用标样来修正你的数据。

对于峰位整体偏移的情况你是可以校正的，也不是很麻烦。
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18楼2010-05-11 16:05:40
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zjuseuer

银虫 (小有名气)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-05-11 22:21:54
19楼2010-05-11 22:09:01
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碧水云天

至尊木虫 (著名写手)
yanhualover:谢谢交流 2010-05-13 19:26:48
引用回帖:
Originally posted by 碧水云天 at 2010-05-11 16:05:40:
楼主，你好！对于峰位整体偏移的情况有多种，可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素；也可能是你制样时，样品表面高出了样品座平面，或者仪器的零点不准造成的，建议你最好用标样来修正你的数据。

对于 ...

你的整体峰形左移就是大的替代了小的，右移相反。
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20楼2010-05-12 07:37:21
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