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happymn21金虫 (小有名气)
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求大侠翻译此步骤
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| 0. 56 g (1.60 mmol) (S) -2, 2'-Binaphthylphoshorigsäureesterchlorid wurden bei Raum- temperatur in 150 ml abs. Diethylether vorgelegt. Hierzu wurden 0.088 g (0.80 mmol) 1,4-Di- hydroxybenzol und 0. 24ml (0.18g, 1.76 mmol) abs. Triethylamin pipettiert. Nach Rühren über Nacht wurde der ausgefallene farblose Feststoff über eine D4-Fritte abfiltriert und mit 5 ml abs. Diethylether gewaschen. Das Filtrat wurde anschließend vollständig vom Lösungsmittel befreit. Man erhielt 0.26 g (0.35 mmol, 44.0%) Produkt als farbloses Pulver. Analytik : 'H-NMR (CD2CI2, 300 MHz) 8.13-7. 29 [28H] ; 3'P-NMR (CD2CI2, 121 MHz) 145.44 ; MS (EI, Verdampfungstemperatur 200°C) m/z = 738 (42.75%), 315 (100%), 268 (69.45%), 239 (15.08%) ; EA P : 7.67% (ber. 8.38%). |
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