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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【资源】经典：高效液相色谱实验技术问题解答
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sseia42

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1楼 2010-05-08 12:00:06
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
waiy2001(金币+2):鼓励加支持，呵呵 2010-05-09 23:05:06
补充一下
7 何谓梯度淋洗，适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?
    解  梯度淋洗就是在分离过程中．让流动相的组成、极性、pH值等按‘定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的k下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的k值范围很宽的复杂样品的分析。梯度淋洗十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、pH值来达到改变k的目
的。

    8 流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪几种?
解  流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处，气泡进入检测器，引起光吸收成电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；溶解气体还会引起某些样品的氧化降解．对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。常用的脱气法有以下几种：(1)加热脱气法；(2)抽吸脱气法；(3)吹氦脱气法；(4)超声波振荡脱气法。

    9  按固定相孔径大小分类，液相色谱固定相有哪几类?各有什么特性及适用范围?   
解  从固定相的孔隙深度考虑，液相色谱固定相分为表面多孔型(薄壳型)和全多孔型(全孔型)两类。
    表面多孔型固定相多孔层厚度小．孔浅，相对死体积小，出峰迅速，柱效高，颗粒较大，渗透性好，由于孔浅，梯度淋洗时，当流动相成分改变后．孔内外流动相成分能迅速达到平衡，机械强度高，装柱容易，其不足的是由于多孔层厚度小，因而柱容量小，最大允许样品量受到限制，适用于比较简单的样品分析及快速分析。
    全多孔型固定相，由于颗粒很细，孔仍然很浅．传质速度较快，柱效高。梯度淋洗时孔内外流动相成分的平衡速度仍然较快．其最大特点是柱容量大，最大允许样品量是表面多孔型的5倍，但装填的什于渗透性低，因而需要更高的操作压力．制柱比表面多孔型的难。这种固定相特别有利于痕量组分及多组分复杂混合物的分离分析。
经典来源于http://www.labbase.net/News/Show ... 686284977EF6A9.html网址

[ Last edited by xuzhouenhua on 2010-5-9 at 21:57 ]
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5楼2010-05-09 21:55:57
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