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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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runqi

[交流] 讨论:xps 实战

成为虫友几个月,斩获颇丰,找到了很多珍贵的资料。但是,总有一种消化不良的感觉。
书本都是一些最基本的原理分析,在实际科研上,往往需要更多的经验和技巧。今天,我把以前的关于xps分析材料成分的一些经验简单总结一下,真诚欢迎虫友补充和纠正。

1。简介
XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)又称ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), 能够分析出了氢,氦以外的所有元素。测定精确到0.1at%, 空间分辨率为100um, X-RAY的分析深度在1.5nm左右。

XPS的样品一般是10mm*10mm*5mm, 也可以更小些。厚度不能超过5mm. 一般我的样品5mm*5mm*1mm. XPS分析室的真空度可以达到<10E-9 Pa, 因此样品要干燥,不能释放气体。xps的灵敏度很高,待测样品表面,绝对不能用手,手套接触。也不要清洗。

对于非导体样品,由于表面电荷的累计,我们需要打开charge neutroliszer.

2。原理


这方面很多书上都介绍了,归根结底就是一个公式:

E(b)= hv-E(k)-W

E(b): 结合能(binding energy)
hv: 光子能量 (photo energy)
E(k): 电子的动能 (kinetic energy of the electron)
W: 仪器的功函数(spectrometer work function)

通过测量接收到的电子动能,就可以计算出元素的结合能。
铝靶:hv=1486.6 eV
镁靶:hv=1253.6 eV

3 应用

由于元素的结合能是唯一标识的,因而我们可以用xps作:
(1).组成样品的元素的标定
(2)各元素含量的计算
(3)元素的侧向分布
(4)化学态标定

(5)测量超薄(小于5纳米)样品的厚度
利用电子在不同材料的传播的平均自由程不同。

***********如果这对你还有一点点帮助的话,我就继续写,下一步分主要介绍我所分析过的一些例子,注意什么事项等,暂停一下,让大家发言讨论******************


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runqi

分峰

★ ★
imrking(金币+2):谢谢解释,希望继续把你的心得提供给大家
我个人认为,对于xps的分峰,不像XRD那样有标准的数据库。关键的问题是,能用xps的结果来证明你自己的论点。
比如说,物理沉积得到的TiN中的Ti, 目前有2大类分峰,一类认为由于Ti 有4价,因而, 要分8个峰(2p 1/2, 4个,2p 3/2 4个)。另一类认为, 只要分6个峰就可以即,Ti-N, Ti-O-N, Ti-O. 因为Ti 极易被氧化。
所以,分峰方式的选择,主要是考虑解释你观察的现象。

关于元素的binding energy, 我的做法是,查e-journal中相应元素的值,应该有一个整体范围。然后,你在这个范围内,选一个可以解释你的实验现象的位置就行了。
9楼2006-03-22 11:33:22
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liurenci

金虫 (正式写手)

0.5

好!
ps:师兄知道背散射衍射分析吗?
2楼2006-03-11 11:00:51
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nanohappyyou

金虫 (正式写手)

1

非常好!
正如你所说:除了基础知识之外,在实际运用中,还有许多东西需要我们去不断积累!

其中“分析深度在1.5nm左右”,不一定吧?

一定要接着!
4楼2006-03-15 10:40:02
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runqi

回复 nanohappyyou

"非常好!
正如你所说:除了基础知识之外,在实际运用中,还有许多东西需要我们去不断积累!

其中“分析深度在1.5nm左右”,不一定吧?

一定要接着!"

影响分析深度因素很多,简单,比如,射线的功率,分析的材质等。还有就是电子在材料中的平均自由程。
总体而言,就是几个原子层大小。

希望有xps经验的虫友来参与讨论。这样大家都能够提高!!
8楼2006-03-19 10:35:33
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