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讨论：xps 实战
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成为虫友几个月，斩获颇丰，找到了很多珍贵的资料。但是，总有一种消化不良的感觉。 书本都是一些最基本的原理分析，在实际科研上，往往需要更多的经验和技巧。今天，我把以前的关于xps分析材料成分的一些经验简单总结一下，真诚欢迎虫友补充和纠正。 1。简介 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)又称ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), 能够分析出了氢，氦以外的所有元素。测定精确到0.1at%, 空间分辨率为100um, X-RAY的分析深度在1.5nm左右。 XPS的样品一般是10mm*10mm*5mm, 也可以更小些。厚度不能超过5mm. 一般我的样品5mm*5mm*1mm. XPS分析室的真空度可以达到<10E-9 Pa, 因此样品要干燥，不能释放气体。xps的灵敏度很高，待测样品表面，绝对不能用手，手套接触。也不要清洗。 对于非导体样品，由于表面电荷的累计，我们需要打开charge neutroliszer. 2。原理 这方面很多书上都介绍了，归根结底就是一个公式： E(b)= hv-E(k)-W E(b): 结合能（binding energy） hv: 光子能量 （photo energy） E(k): 电子的动能 （kinetic energy of the electron） W: 仪器的功函数（spectrometer work function） 通过测量接收到的电子动能，就可以计算出元素的结合能。 铝靶：hv=1486.6 eV 镁靶：hv=1253.6 eV 3 应用 由于元素的结合能是唯一标识的，因而我们可以用xps作： （1）.组成样品的元素的标定 （2）各元素含量的计算 （3）元素的侧向分布 （4）化学态标定 （5）测量超薄（小于5纳米）样品的厚度 利用电子在不同材料的传播的平均自由程不同。 ***********如果这对你还有一点点帮助的话，我就继续写，下一步分主要介绍我所分析过的一些例子，注意什么事项等，暂停一下，让大家发言讨论****************** 10032587群，欢迎你 |
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8楼2006-03-19 10:35:33
分峰
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imrking(金币+2):谢谢解释,希望继续把你的心得提供给大家
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|
我个人认为，对于xps的分峰，不像XRD那样有标准的数据库。关键的问题是，能用xps的结果来证明你自己的论点。 比如说，物理沉积得到的TiN中的Ti, 目前有2大类分峰，一类认为由于Ti 有4价，因而， 要分8个峰（2p 1/2, 4个，2p 3/2 4个）。另一类认为， 只要分6个峰就可以即，Ti-N, Ti-O-N, Ti-O. 因为Ti 极易被氧化。 所以，分峰方式的选择，主要是考虑解释你观察的现象。 关于元素的binding energy, 我的做法是，查e-journal中相应元素的值，应该有一个整体范围。然后，你在这个范围内，选一个可以解释你的实验现象的位置就行了。 |
9楼2006-03-22 11:33:22
风枫
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