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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

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wangwei51669(金币+20): 2010-05-16 18:06:03

Eso溴-β-甲基萘为：环-溴-β-甲基萘

Eso溴-β-甲基萘及其纯化(苦味酸法)：

将等摩尔β-甲基萘和溴溶于等体积量CS2中，该混合物直接放在阳光下，约3 h液体转为无色，然后将反应液加热到100度，同时鼓入空气数小时，将产生的HBr与CS2赶光。反应混合物进行低压蒸馏，首先蒸出未反应的β-甲基萘前馏份，随后蒸出浅黄色油状主馏份，放置变为黑色物质(译者注：eso溴-β-甲基萘，eso-Br-β-C10H6CH3)。
作为进一步纯化，需将油状馏份和等量的苦味酸一起加到热乙醇中溶解，冷却后产生很漂亮的深黄色针状固体，过滤，乙醇洗涤，干燥后的Eso溴-β-甲基萘-苦味酸[β-C10H6Br. CH3. C6H2(NO2)3OH]，m.p.105度。此双分子化合物(比例应1:1)经测定苦味酸含50.77%，计算51.03%。
可用NH3与Eso溴-β-甲基萘-苦味酸作用可得eso-β-溴甲基萘，得到的eso-β-溴甲基萘需经再一次真空蒸馏，可得无色有轻微的溴苯气味的纯eso-β-溴甲基萘，其b.p在常压下为298度，并伴随有少量HBr分解。经Carius法溴含量测定，总是较少地低于标准值，这是由于硝基化合物(苦味酸)很难完全去除之原因。

β-溴甲基萘-制备：

β-甲基萘在带有回流冷凝管的反应瓶中加热至240度，将CO2和Br2(所需计算的量)混合气流通入其中，随后将温度加高到280度，以致反应物完全呈碳化状颜色，接着通入空气赶去溶于反应混合物中的HBr。装上真空蒸馏装置，首先蒸出未反应的β-甲基萘前馏份，随后出来主馏份呈厚油状集于冷凝管中，并很快形成细小的有光泽的白色片状物，经真空干燥后，用乙醇重结晶，得无色油光的片状固体β-溴甲基萘，m.p.56度，b.p.213度/100mmHg柱。元素分析(C10H7CH2Br)，Br：测得35.88%，计算36.24%。产品有一种类似于甲苯衍生物的气味，其蒸汽对粘膜，特别是对眼睛有很强的刺激性。该化合物不与苦味酸形成相关衍生物。(译者注：由此可见，eso-溴-β-甲基萘与β-溴甲基萘不是同一物，前者Br取代萘环上的氢，后者Br取代萘环甲基上的氢)

β-萘甲酸-制备：

直接氧化β-甲基萘仅可得到很少量的β-萘甲酸，而用β-溴甲基萘(或β-氯甲基萘)在高锰酸钾水溶液中，在冷却条件下反应，很容易被氧化得到收率很高，也可认为是定量的β-萘甲酸。该酸可用升华方式纯化，其m.p.为185度。而α-萘甲酸的m.p.为160度，以此来鉴别两物。

[ Last edited by kn_yao on 2010-5-17 at 06:34 ]

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11楼2010-05-16 02:05:03

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wangwei51669

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引用回帖:

Originally posted by kn_yao at 2010-05-16 02:05:03:
Eso溴-β-甲基萘为：溴-β-甲基萘苦味酸衍生物：β-C10H6Br. CH3. C6H2(NO2)3OH。

溴-β-甲基萘及其Eso溴-β-甲基萘的制备-制备：

将等摩尔β-甲基萘和溴溶于等体积量CS2中，该混合物直接放在阳光下，约3 h ...

谢谢！Eso溴-β-甲基萘中eso是什么意思？

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